Техника безопасности и методы работы в лаборатории органического синтеза

1. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И МЕТОДЫ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

1

2.

ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ – один из основных разделов органической
химии, изучающий методы получения, доказательства строения
и основные характеристики органических веществ.
ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ
Лекарства
Пищевые добавки
Красители
и др.
ТЕХНИКА БЕЗОПАСТНОСТИ -это свод правил и положений, направленных
на обеспечение условий безопасного труда и сохранения здоровья.
2

3.

Основные виды лабораторной посуды. КОЛБЫ
Требования к посуде: 1) химическая стойкость
2) термическая стойкость
КОЛБЫ РАЗЛИЧАЮТ: 1) плоскодонные
2) круглодонные
4) Грушевидные
3) конические
5)остроконечные
6) Колба Бунзена
Колбы круглодонные бывают:
7) Колба Вюрца
8) Колба Кляйзена
одногорлые, двугорлые, трехгорлые, многогорлые
3

4.

Основные виды лабораторной посуды. ВОРОНКИ
Воронки бывают: 1) КАПЕЛЬНЫЕ – предназначены для постепенного
прибавления жидкого компонента к реакционной массе
до или во время проведения органического синтеза.
250
2) ДЕЛИТЕЛЬНЫЕ – это удлиненный цилиндрический или
200
грушевидный стеклянный сосуд, применяемый, как
правило, для разделения несмешивающихся жидкостей и
для экстракции.
150
100
50
Воронки бывают:
а) цилиндрические
250
200
200
б) шарообразные
100
150
100
в) грушевидные
50
Органическая фаза
Водная фаза
Кран открыт
5
4
6
2
1
5
7
3
11
4
8
3
9
2
6
7
8
9
1
10
4

5.

Основные виды лабораторной посуды. АЛОНЖИ
АЛОНЖ – конструктивный элемент химических приборов.
Применяется в основном для соединения холодильника с приёмником и при
других работах.
Алонж бывает:
а) простой
б) с отводом для хлоркальциевой трубки
в) с отводом для вакуума
г) алонж «паук»
5

6.

Основные виды лабораторной посуды. ХОЛОДИЛЬНИКИ
ХОЛОДИЛЬНИК – лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей
при перегонке или нагревании (кипячении).
КЛАССИФИКАЦИЯ:
По типу охлаждения:
По принципу действия:
1) прямой
2) обратный
1) водяной
2) воздушный
По конструкции внутренней трубки и охлаждающей «рубашки»:
1) «труба в трубе» 2) шариковый
3) змеевиковый
4) комбинированный
6

7.

Основные виды соединения. ШЛИФЫ, ПРОБКИ
СТЕКЛЯННЫЕ ШЛИФЫ – представляют собой плотное соединение двух
стеклянных изделий с притёртыми , пришлифованными поверхностями
ПРОБКИ служат не только для закупоривания химической посуды, но и для
соединения отдельных частей прибора.
Бывают: 1) резиновые
2) корковые
3) пластмассовые
4) стеклянные
7

8.

ШТАТИВЫ, ЛАПКИ, МУФТЫ, КОЛЬЦА
8

9.

НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
ПЛИТКА С ОТКРЫТОЙ СПИРАЛЬЮ
ПЛИТКА С ЗАКРЫТОЙ СПИРАЛЬЮ
КОЛБОНАГРЕВАТЕЛЬ
9

10. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ОЧИСТКА ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ:
ОЧИСТКА ТВЁРДЫХ ВЕЩЕСТВ:
1)
2)
3)
4)
5)
1)
2)
3)
4)
Простая перегонка
Фракционная перегонка
Перегонка в вакууме
Перегонка с водяным паром
экстракция
Перекристаллизация
Определение температуры плавления
Возгонка
Экстракция
10

11.

ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА
ПРОСТУЮ ПЕРЕГОНКУ при атмосферном давлении используют в тех случаях когда
перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не
разлагаются при температуре кипения.
Метод применяют для жидкостей с температурой кипения до 180 0C
3
8
2
5 мм
4
9
1
5
H2O
7
H2O
4 5 67
8
3
11
9
21
4 5 67
8
3
9
2
1
1
0
6
11

12.

ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА НА ВОДЯНОЙ БАНЕ
3
8
2
9
4
1
5
H2O
7
67
4 5
3
21
11
8
9
67
4 5
3
2
1
1
0
H2O
6
8
9
12

13.

СБОРКА УСТАНОВКИ
2
2
4
5
4
5
1
1
2
1
3
кипелки
3
3
13

14.

СБОРКА УСТАНОВКИ
8
8
10
2
4
9
2
1
10
H2O
1
7
7
6
45 7
8
3
11 9
21
45
3
2
1
H2O
6
45 7
8
3
11 9
21
45
3
2
1
67
8
9
1
0
8
67
8
9
1
0
2
4
9
5
1
H2O
7
H2O
6
45 7
8
3
11
9
21
45
3
2
1
6
67
8
9
1
0
14

15.

СБОРКА УСТАНОВКИ
3
8
2
5 мм
4
9
5
1
**
7
H2O
H 2O
45 67
8
3
11
9
21
6
45 67
8
3
9
2
1
1
0
15

16.

ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА
ФРАКЦИОННОЙ ПЕРЕГОНКОЙ – называют такой способ выделения, когда из
смесей жидкостей с различными температурами кипения выделяются
отдельные компоненты.
Фракционная перегонка применяется
3
для разделения смеси жидкостей с
разницей в температурах кипения от
8
20 0C до 80 0C
4
2
9
5
1
H2O
H2O
7
67
4 5
8
3
11 9
21
4 5
3
2
1
6
67
8
9
1
0
16

17.

ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ
Применяется: 1) Если перегоняемые вещества полностью или частично
разлагаются при температуре кипения
2) Если температура кипения компонентов смеси отличаются менее
чем на 20 0C ( При пониженном давлении увеличивается
разница температур кипения).
11
3
8
2
4
9
12
1
5
Вакуум
H 2O
10
7
45 67
8
3
11
9
21
4 5 67
8
3
9
2
1
1
0
H 2O
6
17

18.

ВОДОСТРУЙНЫЙ НАСОС
18

19.

ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ – является эффективным методом очистки жидких
органических соединений, нерастворимых или труднорастворимых в воде.
Этот способ позволяет проводить перегонку веществ при температуре, значительно
меньшей, чем их температура кипения.
8
7
2
3
1
4
6
H 2O
5
9
H 2O
67
45
8
3
11
21
9
45
3
2
1
67
1
0
8
9
19

20.

После отсоединения приемника дистиллята от холодильника содержимое
переливают в делительную воронку и удаляют водную фазу.
Органическая фаза
Водная фаза
Органическая фаза
Кран заткрыт
Кран открыт
Органическая фаза
Кран открыт
20

21. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ОЧИСТКА ТВЁРДЫХ ВЕЩЕСТВ:
1)
2)
3)
4)
Перекристаллизация
Определение температуры плавления
Возгонка
Экстракция
21

22.

ПЕРЕКРИСТИЛЛИЗАЦИЯ ИЗ ВОДЫ.
ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ – является одним из важнейших методов, применяемых для
отчистки твёрдых органических веществ.
Метод основан на различной растворимости органического вещества и сопутствующих ему
примесей в данном растворителе при различных температурах
Перекристаллизация состоит из нескольких стадий:
I. Приготовление горячего насыщенного раствора при нагревании
II. Адсорбция некоторых примесей на сорбенте
III. Горячее фильтрование раствора
IV. Кристаллизация при полном охлаждении
V. Фильтрование при пониженном давлении
VI. Сушка
22

23.

I. Приготовление горячего насыщенного раствора при
нагревании.
Требования к растворителям:
1. Растворитель должен быть химически инертен по отношению к
основному веществу и к примесям
2. Растворитель должен быть избирателен, т.е. растворять основное
вещество в 2-4 раза лучше, чем примеси
3. Растворитель должен хорошо растворять вещество, т.е. примерно 1г
вещества в 100г растворителя
растворитель 4. Растворитель должен растворять вещество при нагревании в 3-5 раз
лучше , чем при комнатной температуре
5. Растворитель должен быть наиболее безопасным, т.е. наименее взрывопожароопасным, токсичным.
р-ль
тв. в-во
4
5
6
7
3
2
1
11
4
8
3
9
2
5
6
7
8
Насыщенный раствор — раствор, в котором
растворённое вещество при данных условиях
достигло максимальной концентрации и
больше не растворяется. Осадок данного
вещества находится в равновесном состоянии с
веществом в растворе.
9
1
10
растворённое вещество
23

24.

II. Адсорбция некоторых примесей
на сорбенте
сорбент
В качестве сорбента обычно используют
активированный уголь
4
5
6
7
3
2
1
11
4
8
3
9
2
5
6
7
8
9
1
10
насыщенный раствор
III. Горячее фильтрование раствора
1- паровик
2-предохранительная трубка
3- змеевик (стеклянная воронка , бумажный фильтр)
4- насыщенный раствор с сорбентом
5- маточный раствор
4
2
3
1
5
4
3
21
5 6
7
11
4
8
9
5 6
7
8
9
3
2
1
1
0
24

25.

IV. Кристаллизация при полном охлаждении
Фильтрат охлаждают на бане с холодной водой.
При охлаждении выпадают кристаллы.
V. Фильтрование при пониженном давлении
Суспензия
Промывание осадка
Вакуум
Вакуум
Фильтрат
Фильтрат
25

26.

ФИЛЬТРОВАНИЕ В ВАКУУМЕ
26

27.

ФИЛЬТРОВАНИЕ
ФИЛЬТРОВАНИЕ – процесс отделения твёрдой фазы смеси, находящихся в осадке, от
жидкой фазы (маточного раствора) через пористую перегородку-фильтр
Горячее фильтрование
Фильтрование в вакууме
Фильтров альная
бу мага
Воронка
Бюхнера
Вакуум
4
3
21
5 6
7
11
4
8
9
5 6
7
8
9
3
2
1
Колба Бунзена
1
0
Фильтрование при атмосферном
давлении (самотёком)
27

28.

VI. Сушка
СУШКА ТВЁРДЫХ ВЕЩЕСТВ
Выбор метода зависит от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке,
а так же насколько удаление влаги должно быть полным.
В процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие
химические превращения.
Сушка может проводиться:
1. При комнатной температуре
2. При нагревании в сушильном шкафу ( температура в шкафу должно быть
значительно ниже температуры плавления вещества подвергаемого сушке)
3. В эксикаторах и вакуум эксикаторах в присутствии веществ поглощающих пары
удаляемого растворителя
28

29.

СУШКА ЖИДКОСТЕЙ
Осушитель должен удовлетворять следующим требованиям:
-Не должен химически воздействовать с высушиваемым
органическим веществом
- не должен каталитически способствовать самоокислению,
полимеризации и конденсации высушиваемых соединений
-Не должен заметно растворяться в органической жидкости
-Должен высушивать быстро и эффективно
-Должен быть доступным
P2O5, H2SO4, CaCl2, MgSO4
и другие
29

30.

Определение температуры плавления
ТЕМПЕРАТУРА (ТОЧКА) ПЛАВЛЕНИЯ – температура , при которой вещество из твёрдого
состояния переходит в жидкое.
Обычно температуру плавления определяют капиллярным методом
3
3
2
1- колба внешняя
2-колба внутренняя
3- термометр
4-капиляр с образцом
вещества
1
4
5
6
4
3
21
5 6 7
4
8
11
9
5 6 7
8
3
2
9
1
1
0
4
30

31.

31

32.

ЭКСТРАКЦИЯ
ЭКСТРАКЦИЯ- метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью
подходящего растворителя (экстрагента)
Экстракции подвергаются: - водные растворы (на делительной воронке)
-твёрдые вещества с помощью непрерывно действующих
экстрактов в аппаратах Сокслета
Кран закрыт
32

33.

Возгонка
ВОЗГОНКА- как метод очистки твёрдых веществ, применяется для соединений, способных
возгоняться, т.е. переходить из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу.
Применяется для очистки хинонов, многоядерных углеводородов и некоторых других
соединений
Состоит из стадий:
1) Испарение твёрдого вещества
2) Конденсация образовавшихся паров в твёрдое вещество
5
4
3
2
1
4
5
6
7
3
2
1
10
1
4
8
3
9
2
5
6
1- фарфоровая чашка
2-образец вещества
3-фильтровальная бумага
4-стекляная воронка
5-вата
7
8
9
1
10
33

34.

Взрывоопасно
(E)
Токсично
(T)
Окислитель
(O)
Очень
токсично (T+)
Огнеопасно
(F)
Вредно
(Xn)
Крайне
огнеопасно (F+)
Раздражающее
вещество (Xi)
Едкое
(C)
Опасно для
окружающей
среды (N)
34

35.

35

36.

36

37.

ОГНЕТУШИТЕЛИ
Огнетушители различают по способу срабатывания:
-автоматические
-ручные
Различают по принципу действия:
1. Газовые
2. Пенные
3. Порошковые
4. водные
В условиях химических лабораторий применяют углекислотные огнетушители
37

38.

38

39.

39

40.

40