Исследование микроструктуры и механических свойств магниевого сплава в результате деформационной обработки

1.

ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА
ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ
СВОЙСТВ МАГНИЕВОГО СПЛАВА В РЕЗУЛЬТАТЕ
ДЕФОРМАЦИОННОЙ ОБРАБОТКИ
Выполнил:
обучающийся гр. ФНМ-15
Лугинин Н. А.
Руководитель:
д.ф-м.н., профессор
Коваленко В. В.
Консультант:
к.т.н., с.н.с лаборатории физики
наноструктурных биокомпозитов ИФПМ
СО РАН Ерошенко А. Ю.
Новокузнецк, Томск
2019

2.

Применение магниевых сплавов
Корпус фотоаппарата Nikon из
магниевого сплава
Различные
машиностроительные изделия
из магниевых сплавов
Материалы на основе магния являются предпочтительными при
применении в областях, где требуются легкие материалы, с плотностью всего
1-3 г/см3, что на ~ 33% ниже, чем у алюминия [1]. Данные сплавы являются
актуальными для применения в различных областях, в том числе медицины и
машиностроения.
[1] G. Wu, J.M. Ibrahim, P.K. Chu, Surface design of biodegradable magnesium alloys — A review, Surface and Coatings Technology,
233 (2016) 2-12
2

3.

Магниевые сплавы медицинского назначения
Штифты из магниевого
сплава на основе системы
Mg-Ca-Zn [2]
Черепно-челюстно-лицевые
импланты из магниевого
сплава на основе системы
Mg-Ca-Zn [2]
В медицине используются магниевые сплавы на основе двух систем MgCa, Mg-Ca-Zn. Данные сплавы медицинского назначения являются
биосовместимыми и хорошо растворимыми в организме, что позволяет
использовать их в качестве временных имплантатов.
[2] NanoMAG. Medical device company [Электронный ресурс] – Режим доступа: https://nanomag.us, свободный.– Загл. с экрана.
3

4.

Магниевые сплавы медицинского назначения
Таблица 1 – Некоторые механические свойства магниевых сплавов [3,4,5]
Состояние сплава
Размер
σ0,2, МПа σB, МПа δ, %
зерна, мкм
Mg-1 мас. % Ca литой
30
84
90
6
Mg -5 мас. % Ca - 3 мас.% Zn
литой
65
83
130
7
ВТ6 литой
10
890
1200
16
ВТ1-0 литой
40
390
460
20
Grade 2 литой
30
275
345
24
Магниевые сплавы имеют существенный недостаток – низкий уровень
механических свойств, в сравнении со среднепрочными титановыми сплавами,
которые широко применяются в медицине (ВТ6, ВТ1-0, Grade 2). В настоящее
время ведутся работы по поискам методов улучшения механических свойств.
Одним из этих методов является деформационное упрочнение.
[3] УМЗ структура и механические свойства магниевого сплава Mg-1%Ca / О. Б. Кулясова [и др.] // Вестник УГАТУ.— 2016.—
№3.— С. 25-30.
[4] Stability of biodegradable metal (Mg-Ca-Zn alloy) screws compared with absorbable polymer and titanium screws for sagittal split
ramus osteotomy of the mandible using the finite element analysis model / Jee-HoLee [at] // Journal of Cranio-Maxillo-Facial Surgery.—
2017.— V. 45.— P. 1639-1646.
[5] R.Z. Valiev. Bulk Nanostructured Materials: Fundamentals and Applications / R.Z. Valiev, A.P. Zhilyaev, T.G. Langdon – John Wiley &
Sons, Inc, 2014. – P. 456.
4

5.

Цель и задачи исследования
Цель: исследование влияния метода прокатки на микроструктуру и
механические свойства сплава Mg-0,8 мас. % Ca.
Задачи:
1) получение образцов сплава Mg-0,8 мас. % Ca методом прокатки при
различных деформационных режимах;
2) определение параметров микроструктуры, фазового состава сплава
Mg-0,8 мас. % Ca после прокатки при различных деформационных
режимах;
3)
исследование
механических
характеристик
(на
примере
микротвердости) образцов сплава Mg-0,8 мас. % Ca, сформированных
прокаткой при различных деформационных режимах.
5

6.

Предмет и объект исследования
Объект исследования: сплав Mg-0,8 мас. % Ca (Mg-0,8Ca).
В исходном состоянии образец
сплава представляет собой пруток
диаметром 15 мм. Данный сплав
был
изготовлен
методом
постоянного литья под давлением
исследовательским институтом в
Гестхахте (Германия).
Образец сплава Mg0,8 мас. % Ca в
Предмет исследования: микроструктура и механические
исходном состоянии
свойства магниевого сплава Mg-0,8 мас. % Ca.
Таблица 2 – Химический состав сплава Mg-0,8 мас. % Ca
Mg
98,09
Ca
0,8-1,4
Содержание элементов, % мас.
Na
Si
Fe
S
0,13
0,11 0,062 0,055
Al
Cr
0,047 0,039
В таблице 2 указано содержание элементов по
результатам рентгенофлуоресцентного анализа.
6

7.

Положения, выносимые на защиту
1) Результаты оптического и электронно-микроскопического анализа
структуры сплава Mg-0,8 мас. % Ca в исходном состоянии и после
прокати при различных деформационных режимах.
2) Результаты исследований фазового состава и микротвердости
b
сплава Mg-0,8 мас. % Ca в исходном состоянии и после прокатки при
различных деформационных режимах.
3)
Особенности трансформации микроструктуры сплава Mg-0,8 мас. %
Ca в ходе многоходовой прокатки.
7

8.

Схема прокатки образцов
Деформацию образцов исходного сплава проводили методом многоходовой
прокатки в ручьевых валках с предварительным подогревом образцов до 300
оС.
Истинная деформация
вычислялась
по
Прокатка: e=0,4
формуле 1
(1)
b
Прокатка: e=0,92
Прокатка: e=2,01
(а – схема резки,
б – схема прокатки)
8

9.

Методы исследования
Для исследования морфологии образцов сплава был применен метод
оптической микроскопии. Также, для дополнительного исследования
морфологии сплава была использован метод ПЭМ-микроскопии (JEOL
JEM-2100 (Tokyo Boeki Ltd., Япония)).
Для
исследования
фазового
состава
образцов был применен
метод
РФА
на
дифрактометре ДРОН-7
(Буревестник, Россия).
b
Оптический
Оптический микроскоп
микроскоп
Altami МЕТ 1С
Axiovert-200MAT
В качестве характеристики механических свойств была выбрана
микротвердость. Исследования проводились на микротвердомере Duramin-5
(Stuers А/S, Дания).
Микротвердость по Виккерсу:
HV= 1.854∙F/d2, где
F – приложенная нагрузка, Н;
d – диагональ отпечатка, мкм.
Микротвердомер Duramin-5
9

10.

Результаты оптической микроскопии
50
d=11,3±7,3 мкм
W, %
40
Исходное состояние
30
20
10
W, %
0
0
5 10 15 20 25 30 35 40
24
d=7,9±3,7 мкм
18
12
6
Прокатка (e=0,4)
б – край образца.
W, %
а – середина
образца;
0
0
24
4
8
12
16
20 24
d, мкм
d=8,3±3,4 мкм
18
12
6
0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
10

11.

Результаты оптической микроскопии
W, %
Прокатка (e=0,92)
40
d=2,1±0,6 мкм
32
24
0.5 мкм
16
8
W, %
Прокатка (e=2,01)
0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
d, мкм
20
d=1,4±0,5 мкм
16
12
8
4
0
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
d, мкм
11

12.

1000
2000
30
40
50
60
70
80
Прокатка(e=0,92)
, град
90
1000
30
4000
2000
40
50
70
60
80
Прокатка (e=0,4)
70
80
Прокатка (e=2,01)
Mg (202)
5000
60
Mg (200)
Mg (112)
Mg (201)
Mg (004)
, град
50
Mg (013)
40
Mg2Ca (015)
Mg2Ca (110)
Mg2Ca (112)
Mg (202)
Mg (004)
Mg (200)
Mg (112)
Mg (013)
Mg (110)
Mg (201)
Mg2Ca (300)
Mg (012)
Mg (002)
Mg (101)
Mg (100)
Mg (100)
Mg (101)
4000
Mg (110)
0
30
Mg (012)
0
Mg (002)
90
Mg2Ca (013)
Mg (201)
2000
Mg (101)
4000
1000
Mg2Ca (110)
80
Mg (202)
Mg (004)
Mg (200)
Mg (112)
Mg (013)
Mg2Ca (220)
Mg (110)
Mg2Ca (300)
Mg2Ca (302)
Mg (012)
3000
Mg2Ca (013)
Исходное состояние
70
Mg (202)
Mg (200)
Mg (112)
Mg (201)
Mg (004)
60
Mg (013)
Mg (110)
50
Mg2Ca (300)
40
Mg (012)
30
Mg (101)
Mg2Ca (112)
2000
Mg (002)
4000
5000
Mg2Ca (013)
0
Mg2Ca (013)
5000
Mg2Ca (112)
Mg (002)
3000
Mg (100)
5000
Mg2Ca (013)
0
Mg2Ca (110)
1000
Mg2Ca (110)
Результаты рентгенофазового анализа
3000
90
, град
3000
, град
90
12

13.

Результаты электронно-микроскопических
исследований
Mg2Ca(012)
Mg2Ca(110)
Mg(100)
Mg2Ca(014)
Mg2Ca(210)
200 нм
Таблица 4 – Элементный состав сплава в
локальных областях
Спектр
Mg,
Ca,
Mg,
Ca,
мас.% мас.% ат.% ат.%
4
3
1
2
200 нм
Спектр 1
Спектр 2
Спектр 3
Спектр 4
99,94
99,86
62,73
65,14
0,06
0,14
37,27
34,86
99,96
99,91
73,51
75,49
0,04
0,09
26,49
24,51
13

14.

HV, МПа
HV, МПа
Результаты измерения микротвердости
900
OX
OY
850
OX
OY
850
800
800
750
750
700
700
650
Схемы
измерения
для исходного
образца:
ОУ
650
600
600
550
2
4
6
8
Исходное состояние
0
OX, OY, мм
OX
OY
900
550
10
HV, МПа
0
HV, МПа
900
2
4
6
8
OX, OY, мм
Прокатка (e=0,4)
900
850
850
800
800
750
750
700
700
650
650
600
600
OX
OY
0
1
2
3
4
ОХ
0
5
2
4
6
8
10
OX, OY, мм
Прокатка (e=0,92)
для прокатанных
образцов:
ОУ
550
550
ОХ
10
Прокатка (e=2,01)
OX, OY, мм
Измерения
проводились
вдоль осей
OX и OY
14

15.

Параметры сплава Mg-0,8 мас. % Ca в исходном
состоянии и при различных режимах деформационной
обработки
d, мкм
Образец
HV, МПа
V, Å3 (объем
решетки магния)
Исходное состояние
11,3±7,3
650±40
46,50
Прокатка (e=0,4, центр)
7,9±3,7
770±50
46,54
Прокатка (e=0,92)
2,1±0,6
600±35
46,04
Прокатка (e=2,01)
1,4±0,5
720±35
47,49
14
d=11,47exp(-1,08e)
12
d, мкм
10
8
После накопленной деформации
e=0,92 значительное уменьшение
зерен не выявлено
6
4
2
0
0.0
0.5
1.0
e
1.5
2.0
15

16.

Заключение
В настоящей работе проведен анализ эволюции микроструктуры сплава Mg-0,8
мас. % Ca в ходе многоходовой прокатки с различной накопленной деформацией
в интервале 0,4 – 2,01, что позволило сделать следующие выводы:
1)
установлено, что увеличение накопленной деформации при многоходовой
прокатке способствует измельчению зерна от 11 мкм (исходное состояние) до
1,4 мкм (накопленная деформация e=2,01)
и перераспределению фазового
состава;
2)
выявлено, что с увеличением накопленной деформации при прокатке
значения микротвердости сплава остаются в пределах 600-700 МПа, однако
достижение степени деформации до e=2,01 способствует более однородному
распределению микротвердости по сечению образца;
3)
установлено, что трансформация микроструктуры сплава Mg-0,8 мас. % Ca
при многоходовой прокатке определяется двумя конкурирующими процессами –
деформационным измельчением зерна и рекристаллизацией.
16

17.

Выражаю благодарность коллективу ЛФНБ ИФПМ СО РАН, а именно: зав.
лаб. ЛФНБ, д.ф.-м.н. Ю. П. Шаркееву за предоставление возможности выполнять
ВКР на базе ЛФНБ ИФПМ СО РАН, с.н.с., к.т.н А. Ю. Ерошенко за помощь в
обработке результатов эксперимента, вед. технологу П. В. Уваркину, аспиранту
НИ ТГУ А. М. Майрамбековой, гл. специалисту А. И. Толмачеву, вед. технологу
И. А. Глухову за помощь в проведении эксперимента.
Выражаю благодарность зав. лаб. экологии и комплексного использования
минеральных отходов СибГИУ Н. А. Кривогузовой за помощь в проведении
эксперимента.
17

18.

Спасибо за внимание!
α
α

19.

Диаграмма состояния Mg-Ca
α
α

20.

Определение среднего размера зерна
Исходное состояние
α
Прокатка е=0,4
α
Прокатка е=0,92
Прокатка е=2,01

21.

ПЕМ-микроскопия (e=2,01)
Спектр
Спектр 1
Спектр 2
Спектр 3
Спектр 4
Спектр 5
Спектр 6
Спектр 7
Mg,
мас.%
93.52
87.37
86.08
94.23
98.34
99.83
99.91
Ca,
мас.%
6.48
12.63
13.92
5.77
1.66
0.17
0.09
Mg, ат.%
Ca, ат.%
95.97
91.94
91.07
96.42
98.98
99.90
99.95
4.03
8.06
8.93
3.58
1.02
0.10
0.05
21

22.

Фаза Лавеса
22