Новый метод заточки вольфрамовых зондов для атомно - силового микроскопа

1.

XV Юбилейная международная научно-практическая конференция
«Состояние и перспективы развития агропромышленного комплекса»
Новый метод заточки вольфрамовых
зондов для атомно-силового микроскопа.
Леднов А.С., Харчевников И.О., Николаев А.Л.
Донской Государственный Технический Университет,
Ростов-на-Дону, Россия.
2 марта 2022

2.

Атомно-силовая микроскопия
Одним из наиболее совершенных методов получения
данных о форме и локальных свойствах поверхности
твердых тел с высоким пространственным разрешением
является атомно-силовая микроскопия (АСМ). Принцип
работы АСМ основан на действии атомных сил между
поверхностью образца и наконечником сканирующего зонда.
При АСМ сканировании зонд находится в области действия
сил Ван-дер-Ваальса. Зонд скользит над поверхностью,
огибая ее рельеф, одновременно стоя её скан (3D модель).
Для получения качественных изображений поверхности, а
также для получения атомарного разрешения необходимо
обеспечить высокое разрешение АСМ. Разрешение
определяется поперечным размером области взаимодействия
между зондом и образцом. Поэтому для достижения
максимального разрешения кончик зонда создается с
минимальным радиусом закругления вплоть до
моноатомного.

3.

Возможности применения АСМ
АСМ применяется в физических
исследованиях в целях :
Отображение рельефа. Визуализации
следов износа , царапин , коррозионных
повреждений
Измерения силы трения в атомной и
наношкалах
Оценки твердости, упругости ,
закономерностей и механизмов
пластической деформации в наношкале
Измерения толщины твердых и жидких
смазывающих пленок в диапазоне до
нескольких нанометров
Геометрия зонда является критичной. Закругленные зонды
создают изображения, которые кажутся округленными (a). Зонды
с малым отношением сторон производят наклонные ступеньки
(б). Для получения изображений, наиболее близко
соответствующих поверхности образца, требуются зонды с
большим отношением сторон (в)
При отображении глубоких особенностей, типа канавок, это
становится еще более важным. Дно этих особенностей может
быть отображено только при использовании длинных и тонких
зондов. Зонды с малыми отношениями сторон не будут
достигать дна этих особенностей.

4.

Актуальность
В нашем исследовании была предпринята
попытка создать новый метод заточки
вольфрамовых зондов для атомно-силового
микроскопа Nanoeducator (NT-MDT).
Исследование основано на существующем
методе электрохимического травления
вольфрамовых зондов. Мотивацией для
разработки нового метода является потребность
в доступной, быстрой, простой и недорогой
технологии, позволяющей значительно
повысить качество и эффективность атомносиловой микроскопии в лаборатории.

5.

Цели и задачи проведенной работы.
Цель – реализовать новый метод по заточке зондов для
атомно-силового микроскопа.
Задачи :
Получить данные об данные об радиусе скругления
наконечников зондов полученных по новой методике
Сравнить качество заточки наконечников зондов
полученных новым и классическим методами

6.

Подготовка образцов
При изготовлении игл использовалась
вольфрамовая проволока диаметром 0,15 мм.
Заточка зондов по новой методике:
От мотка вольфрамовой проволоки
отрезается кусок длинной 15 мм. Он
сгибается специальным пинцетом, так как
показано на рисунке (рис). Загнутый кончик
по размерам должен быть чуть больше
внутреннего диаметра пьезотрубки.
Заготовка предварительно обезжиривалась
ацетоном. Качество проведенной очистки
определяет форму мениска при травлении,
влияющего на форму острия иглы.

7.

Наращивание соли
• Далее создаётся концентрированный
раствор соли NaOH.
• Зонд опускается в этот раствор и
достаётся влажным.
• Затем помещается над печкой и
сушится. Процедура повторяется пока
не нарастёт необходимая масса соли.
• Масса зонда с солью взвешивается на
атомных весах, перед этим зонд
взвешивается без соли и из разности
этих величин мы получаем вес
наращенной соли.

8.

Электрохимическое травление
• В качестве катода использовалось
стальное кольцо диаметром 5 мм,
изготовленное из проволоки
диаметром 0,35 мм. Концентрация
Электрод кольцо
раствора KOH - 5%.
• Заготовка погружалась в раствор на
5 мм до сгиба проволоки.
Используемая схема электронного
устройства позволяет
устанавливать величину
подаваемого напряжения.
Оптимальное значение для данной
заготовки - 4,5 В.
Вольфрам
электролит
Груз в виде NaCl
(Поваренная соль)

9.

Получение заточенного зонда
• По мере травления толщина
перетравливаемой области становится
настолько малой, что происходит разрыв
заготовки за счет веса нижней части.
• При этом нижняя часть с соляным
грузиком падает, что автоматически
разрывает электрическую цепь и
останавливает процесс травления. В
результате получается зонд с острым
наконечником и хорошей центровкой.
• Полученный зонд аккуратно промывается
дистиллированной водой и сушится.

10.

Результаты исследования
В результате эксперимента было получено 6 зондов
при помощи новой методологии. Так же был
изготовлен один зонд по старой технологии для
последующего сравнения радиуса скругления
наконечника.
Были получены несколько снимков на электронном
микроскопе (двухлучевой сканирующий
электронный микроскоп ZEISS CrossBeam 340). Эти
снимки подтверждают, что зонды полученные при
помощи нового метода имеют меньший радиус
скругления наконечника, чем зонд изготовленный по
старой методике от 5 до 2 раз. Следовательно
полученный метод заточки эффективен и позволяет
получать зонды, обеспечивающие большее
разрешение при сканировании рельефа.

11.

Снимки наконечников полученные
электронным микроскопом
Рис. 1 Образец зонда номер 0, созданный по классическому методу.
Радиус закругления наконечника Roc 11.21 мкм.

12.

Снимки наконечников полученные
электронным микроскопом
Рис. 2 Образец зонда номер 5, созданный по новому методу.
Радиус закругления наконечника Roc 1.828 мкм.

13.

Снимки наконечников полученные
электронным микроскопом
Рис. 3 Образец зонда номер 3, созданный по новому методу.
Радиус закругления наконечника Roc 1.936 мкм.

14.

Снимки наконечников полученные
электронным микроскопом
Рис. 4 Образец зонда номер 4, созданный по новому методу.
Радиус закругления накончника Roc 5.707 мкм.

15.

Снимки наконечников полученные
электронным микроскопом
Рис. 4 Образец зонда номер 6, созданный по новому методу.
Радиус закругления накончника Roc 0.414 мкм.

16.

Результаты исследования
Обычный метод заточки:
0. Roc 11.21 мкм
Заточка с солевым грузом:
1. Максимальный вес 36.248 мг – Roc 3.824 мкм
2. Средний вес 16.24 мг - Roc 3.095 мкм
3. Минимальный вес 8.248 мг - Roc 1.936 мкм
Заточка с дополнительной длинной проволоки:
4. Максимальная длинна 18 мм / вес 6.123 мг - Roc 5.7 мкм
5. Средняя длинна 12 мм / вес 3.062 мг –Roc 1.828 мкм
6. Минимальный длинна 4.5 мм / вес 1.531 мг – Roc 0,414 мкм
Из полученных результатов мы видим, что наиболее меньший размер
получился у образцов, по возрастанию Roc - 6, 5, 3.
Критерий оценивания качества полученных зондов основан на сравнении их
радиуса кривизны с минимальным необходимым значением из методички по
работе с АСМ. (Roc < 15 мкм).
А так же с радиусом кривизны зонда полученного классическим методом. В
нашем случае это 11.21 мкм.

17.

Итоги проделанной работы.
Был реализован новый метод заточки зондов для АСМ.
Получены данные об радиусе скругления наконечников новых
зондов
Зонды полученные новым методом имеют меньший радиус
скругления наконечника чем зонд полученный классическим
методом
Анализ результатов показал, что новый метод позволяет
осуществлять заточку наконечника зондов около менее 7 мкм,
классический метод даёт точность заточки в районе 10-20 мкм.
При этом новый метод простой, дешёвый и может быть легко
реализован в любой лаборатории.

18.

Дальнейшая работа
Повысить чистоту эксперимента.
Уменьшить скорость травления
Провести травление с грузиками других масс и материалов (парафин).
Модернизировать процесс изготовления зондов включив в него
очистку зонда в ультразвуковой ванне с ацетоном до и с водой после
травления.
Провести тесты зондов на калибровочных решётках
Провести сравнительные тесты полученных зондов разной форму и
радиуса скругления на реальных образцах.
Полученные нами зонды будут использованы для исследований по
созданию протезов зубов и искусственной роговицы глаза. Ими будут
сканироваться и изучаться рельеф поверхности соответствующих
образцов

19.

Спасибо за внимание .