презентация

1.

Отбор образцов проб

2.

Лабораторные методы исследования горных пород
Планирование исследований
Постановка задачи исследования: какой объект (вид МС) и
с какой целью исследуем
Определение параметров, которые должны получить в результате
исследования
Выделение факторов, оказывающих существенное влияние на
исследуемый объект
Определяем необходимый набор лабораторных методов
исследования; какой анализ проводим - качественный или
количественный; необходимый класс точности работ и
последовательность испытаний;
Получение экспериментальных данных (достоверность, погрешность),
контроль за ходом эксперимента
Обработка данных, получение характеристик, интерпретация
результатов
Оформление результатов исследований ( в виде протокола испытаний,
отчета об исследовании), выводы, прогноз свойств, качества
геовещества

3. Федеральный Фонд кернового материала, литологических коллекций

На базе кернохранилища Апрелевского отделения ВНИГНИ создан
Федеральный Фонд кернового материала, палеонтологических и
литологических коллекций и коллекций нефтей нефтегазоносных
провинций России
(приказ № 53 от 24 апреля 1995 г.) для длительного хранения кернового
материала, литологических и палеонтологических коллекций, коллекций
прозрачных шлифов и аншлифов, проб нефтей и битумов и геологогеофизической информации по скважинам.
Перед Федеральным фондом поставлены задачи:
• сбора, хранения, систематизации и аналитического изучения кернового
материала опорных, параметрических, глубоких и сверхглубоких скважин,
палеонтологических и литологических коллекций и коллекций нефтей
нефтегазоносных провинций России;
• разработки рекомендаций по методике сбора, хранения и
систематизации кернового материала;
• координации работ по сбору, хранению и использованию кернового
материала, выполняемых территориальными (региональными) и местными
органами управления государственным фондом недр, предприятиями и
научно-исследовательскими организациями.

4.

Площадь кернохранилища
составляет 1950 м2,
что рассчитано на хранение 110 тыс. пог. м
керна.
На хранении находится 23639 пог. м керна
по 731 скважине,
что составляет 21 % вместимостик
ернохранилища:
Составлено 144 типовых литологогенетических разреза:
Создана шлифотека,
включающая около 18900 прозрачных
шлифов,
Переданы на хранение палеонтологические
коллекции ФГУП ВНИГНИ в количестве
10640 образцов:
коллекция брахиопод и конодонтов ВУ НГП;
палеонтологическая коллекция по ВУ НГП;
палеонтологическая коллекция по ТП НГП;
палеонтологическая коллекция по
Прикаспийской НГП;
палеонтологическая коллекция по СК НГП;
коллекция аммонитов
келловейского яруса.
планируется увеличение
площадей до 200 тыс. пог. м.

5.

инвентаризация и
систематизация керна;
подготовка кернового
материала на
петрографические,
биостратиграфические,
петрофизические и
геохимические
исследования;
ввод информации по
скважинам и керну в
электронную базу
данных.
Керн параметрической скважины Садаягинская 1 (Тимано-Печорская НГП) в дневном и ультрафиолетовом свете

6.

Коллекция образцов промышленных типов руд (ФГУП «ВИМС») собрание образцов более чем 600 отечественных и зарубежных
месторождений, многие из которых уже отработаны. Эта коллекция
является государственным достоянием, обеспечивающим развитие
знаний об условиях формирования, вещественном составе и
технологических свойствах полезных ископаемых.

7. Химические методы анализа

Химический анализ – это элементный анализ, изучает состав вещества
с использованием химических реакций взаимождействий ионов, атомов
и молекул. Возникающее в результате взаимождействия свойство –
аналитический сигнал – является функцией количественного содержания
элемента, вступающего в реакцию.
Методы химического анализа включают 4 последовательные
взаимосвязанные операции:
1. Вскрытие минерального вещества и разложение его на простые соединения.
2. Маскирование или отделение мешающих элементов.
3. Измерение аналитического сигнала.
4. Вычисление содержания определяемого элемента.
(обязательно независимо или одновременно проводят контрольные измерения
стандартного образца, опыта для определения величины поправки /отклонения)
Справочно: при исследовании вещества определяют
химики - элементы
минералоги, петрографы, почвоведы (естествоиспытатели) - минералы
технологи (на производстве) - компоненты

8.

Масс-спектрометрия
(масс-спектроскопия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ,
масс-спектрометрический анализ) — метод исследования вещества
путём определения отношения массы к заряду (качества) и количества
заряженных частиц, образующихся при том или ином процессе
воздействия на вещество (см.: ионизация). История масс-спектрометрии
ведётся с основополагающих опытов Джона Томсона в начале XX века.
Окончание «-метрия» термин получил после повсеместного перехода от
детектирования заряженных частиц при помощи фотопластинок к
электрическим измерениям ионных токов.
Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических
физико-химических методов состоит в том, что оптические,
рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или
поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия
непосредственно детектирует сами частицы вещества
Масс-спектрометр — это вакуумный прибор, использующий физические
законы движения заряженных частиц в магнитных и электрических
полях, и необходимый для получения масс-спектра.

9.

Принцип работы и устройство масс-спектрометра. Источники ионов
Необходимо превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие
любое органическое или неорганическое вещество, в заряженные
частицы — ионы. Этот процесс называется ионизацией и по-разному
осуществляется для органических и неорганических веществ. Вторым
необходимым условием является перевод ионов в газовую фазу в
вакуумной части масс спектрометра. Глубокий вакуум обеспечивает
беспрепятственное движение ионов внутри масс-спектрометра, а при его
отсутствии ионы рассеются и рекомбинируют (превратятся обратно в
незаряженные частицы).
В неорганической химии для анализа элементного состава применяются
жёсткие методы ионизации, так как энергии связи атомов в твёрдом теле
гораздо больше и значительно более жёсткие методы необходимо
использовать для того, чтобы разорвать эти связи и получить ионы.
•ионизация в индуктивно-связанной плазме (ICP)
•термоионизация или поверхностная ионизация
•ионизация в тлеющем разряде и искровая ионизация (искровой разряд)
•ионизация в процессе лазерной абляции
Есть непрерывные и импульсные масс-анализаторы. Разница между ними заключается
в том, что в первые ионы поступают непрерывным потоком, а во вторые — порциями,
через определённые интервалы времени. Масс-спектрометр может иметь
два масс-анализатора – это тандемный масс-спектрометр.

10. Лабораторные методы исследования горных пород

Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
(ИСП-МС, Inductively coupled plasma mass-spectrometry, ICP-MS).
ИСП-МС является современным методом определения малых
(мкг/кг) и сверхмалых (нг/кг и менее) концентраций элементов, а
также их изотопного состава в различных объектах. Метод позволяет
проводить определение практически всех элементов периодической
системы в одной пробе за время около минуты.
Объекты анализа в масс-спектрометрии с индуктивно связанной
плазмой , ICP-MS
В большинстве случаев объектами анализа в ИСП-МС являются водные
растворы. Твердые пробы растворяют с применением кислот и затем
анализируют. Наиболее подходящей средой для анализа является
разбавленная азотная кислота (2–5%). Общее содержание твердых
растворенных веществ в пробе не должно превышать 0,2–0,3% (2–3 г/л)

11.

Принципиальная схема масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой.
Конструкция масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой, ИСП-МС состоит из:
•Системы ввода пробы - перистальтический насос и распылительной камеры с пневм. распылителем;
•Блока плазменной горелки, который подключается к вытяжной вентиляции для удаления озона,
образующегося из кислорода воздуха под действием ультрафиолета,
продуктов разложения образца и выделяющегося тепла;
•Интерфейсной части, служащей для отбора ионов из плазмы и их транспорта в высоковакуумную
часть масс-спектрометра;
•Системы ионной оптики;
•Квадрупольного масс-фильтра;
•Детектора ионов.

12. Рентгеноспектральный микроанализ

(микрорентгеноспектральный анализ, электронно-зондовый
рентгеноспектральный анализ, электронно-зондовый микроанализ) —
методика, позволяющая с помощью электронного микроскопа или
специального электронно-зондового микроанализатора ("микрозонд")
получить информацию о химическом составе образца
в произвольно выбранном участке микроскопических размеров.
Суть методики заключается в том, что исследуемый образец помещается в
вакуумную камеру растрового или просвечивающего электронного
микроскопа и облучается сфокусированным направленным пучком
электронов высокой энергии. Пучок электронов (электронный зонд)
взаимодействует с приповерхностным участком образца глубиной обычно
менее нескольких микрон. Объем зоны взаимодействия зависит как от
ускоряющего напряжения, так и от плотности материала образца и для
массивной мишени находится в диапазоне от первых десятых долей до
десяти кубических микрон. Генерация рентгеновского излучения является
результатом неупругого взаимодействия между электронами и образцом.
Рентгеновское излучение появляется в результате двух главных процессов:
эмиссии характеристического излучения и эмиссии фонового, или
тормозного излучения.

13.

ОСНАЩЕНИЕ ЛАБОРАТОРИИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО
СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой является
чрезвычайно чувствительным методом определения элементного состава
объектов. Предел обнаружения метода на квадрупольных ИСП-МС в растворе
по большинству элементов достигает десятых и сотых долей ppt (нг/л).
Для достижения таких пределов обнаружения и хорошей точности анализа
недостаточно просто заполучить в лабораторию масс-спектрометр важна
пробоподготовка.
Прибор является лишь средством измерения, а
качество получаемых результатов по большей части зависит от
пробоподготовки
выбора правильной методики разложения,
контроля полноты разложения пробы и потери элементов.
Системы водоподготовки (деионизации)
Для ИСП-МС, а в большинстве случаев и для атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно
связанной плазмой и атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией,
используется особо чистая деионизованная вода с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. Такая
степень очистки достигается при пропускании воды через смешанный слой катионо- и
анионооменных смол.
•Особо чистые реактивы
Пластиковая посуда - для отбора растворов рекомендуется пользоваться механическими пипетками
переменного объема с одноразовыми наконечниками.
•Калибровочные растворы, внутренние стандарты и стандарты проверки качества для ИСПМС

14.

Текстура горных пород – общий облик породы, совокупность признаков,
определяемых срастанием минеральных агрегатов, т.е. расположением и
распределением составных частей породы относительно друг друга,
способом заполнения ими занимаемого пространства
(срастания макроскопического порядка).
Морфологической единицей текстуры является минеральный агрегат.
Структура горных пород – определяется степенью кристалличности,
размерами и формой зерен, степенью идиоморфизма и взаимными
отношениями
составных частей породы (срастания микроскопического порядка),
это не кристаллическая структура.
Морфологической единицей структуры является кристаллическое зерно
минерала.
Кристаллическая структура – закономерное, повторяющееся
трехмерное пространственное распределение атомов, молекул,
имеющее определенную симметрию.
«..для определения породы важнейшими моментами являются
структура и минеральный состав..» Е.С.Федоров, 1896 г.