презентация ppt

1.

ИК-Фурье спектрометрия в
изучении искусственного
старения материалов
Выполнила студентка группы
4501-040501D
Павлова Арина Степановна
Научный руководитель
к.х.н. Редькин Николай
Анатольевич
Самара
2026

2.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ
Применить метод ИК-Фурье спектрометрии для изучения
процесса искусственного старения эпоксидных материалов
в агрессивных средах.
2

3.

МЕТОДИКА РАБОТЫ
В процессе работы использовались:
- ИК-Фурье спектрометр спектрум 100 Perkin Elmer, приставка НПВО Pike;
Применялся режим НПВО, поскольку образцы являются твёрдыми, и
данный режим позволяет получать спектры поглощения без
пробоподготовки;
- Визуальный и расчётный методы для соответственно качественной и
количественной оценки изменений;
- Эпоксидные материалы, полученные комбинированием эпоксидных смол
с отвердителями. Основная смола — типа бисфенола А, ЭД-20. Аминные
отвердители;
- В качестве агрессивных сред использовались одномолярные растворы
HCl, H2SO4, HNO3, H3PO4, NaOH
3

4.

ХОД РАБОТЫ
1. Получение образцов
Осуществлялось комбинированием 3-х смол: ЭД-20, Техностар и
KER-828 с 4-мя отвердителями: этал-45, ПЭПА, ТЭТА и КСА4303 ;
Соотношения смола:отвердитель для отвердителей этал-45 и
КСА — 2:1, для ПЭПА и ТЭТА — 10:1;
Отверждение смол происходило в форме из полипропилена в
течение суток;
Для получения образцов от полученных твёрдых пластин
реноватором отпиливались
кусочки примерно равного размера 1x1 см
4

5.

ХОД РАБОТЫ
2. Действие агрессивных сред на образцы
Проходило при двух условиях:
а) Образцы выдерживали в агрессивных средах при
комнатной температуре в тёмном месте в течение
трёх месяцев;
б) образцы нагревались в агрессивных средах на
водяной бане до 80°C в течение трёх часов
3. Запись ИК-спектров образцов
Образцы предварительно промывались и высушивались;
Были сняты спектры отдельных смол, отвердителей, образцов до
действия на них агрессивной среды и после.
5

6.

РЕЗУЛЬТАТЫ
Качественная оценка изменений
Действие кислоты
- увеличение пика 1668 см-1
связь -C=N-, -C=C-1
-вторичные,
уменьшение
пика
1103
см
третичные спирты
- появление пика 948 см-1 группы
S-O
Рис. 1. ИК-спектр смолы
ЭД-20 + ПЭПА
а) исходная смола; б) после выдерживания в H2SO4
3 месяца без нагревания; с) 3 часа при нагревании
6

7.

РЕЗУЛЬТАТЫ
б)
- сохранение пика 1093 см-1
- появление пика 945 см-1
с)
- увеличение пика 1665 см-1
- уменьшение пика 1093 см-1
- появление пика 945 см-1
Рис. 2. ИК-спектр смолы KER + КСА
а) исходная смола; б) после выдерживания в H2SO4 3 месяца без нагревания; с) 3 часа
при нагревании
7

8.

РЕЗУЛЬТАТЫ
Количественная оценка
изменений
Для количественного анализа полученные спектры были обработаны:
- применён режим Absorbance для получения зависимости
интенсивности от длины волны;
- из-за особенности приставки изучались относительные величины.
Внутренним стандартом выбран пик 1238 см-1, который соответствует
сохраняющимся валентным колебаниям амидной связи C-N;
- сравнили изменения, наблюдающиеся в двух опытах
8

9.

РЕЗУЛЬТАТЫ
Выбрали 10 наиболее
интенсивных пиков.
Неизменными остались
интенсивности пиков:
- 1604 см-1 (разница составила
0,6886±0,0870) - Колебание C=C
ароматических колец
- 1459 см-1 (0,5116±0,0867) Деформационные колебания С-Н
в СН2 и СН
- 1235 см-1 (0) - Валентные C-N
- 1177 см-1 (0,8379±0,0839)
Рис. 3. ИК-спектр смолы ЭД-20 + ПЭПА
а)исходная смола; б) после выдерживания в H2SO4 3
месяца без нагревания
9

10.

РЕЗУЛЬТАТЫ
Изменились интенсивности пиков:
- 1739 см-1 (0,2928) - кето-группы
- 1652 см-1 (0,7477) - вторичные амины
- 1114 см-1 (0,7897) - скелетные
валентные колебания
- 1029 см-1 (0,4980) - скелетные
валентные колебания
- 824 см-1 (0,5837) — связи C-H в
кольце
Рис. 3. ИК-спектр смолы ЭД-20 + ПЭПА
а)исходная смола; б) после выдерживания в H2SO4 3
месяца без нагревания
10

11.

РЕЗУЛЬТАТЫ
Режим ATR Correction. Результаты на примере
смолы ЭД-20 + ПЭПА
Сравнение результатов первого и
второго опытов:
Неизменными остались
интенсивности пиков:
1741 см-1 — для опыта б)
1462 — Деформационные
колебания С-Н в СН2 и СН
1238 — Валентные C-N
Рис. 4. ИК-спектр смолы ЭД-20 + ПЭПА
а)исходная смола; б) после выдерживания в H2SO4
3 месяца без нагревания; с) при нагревании
11

12.

РЕЗУЛЬТАТЫ
Изменились следующие пики:
1741 — в опыте а) уменьшился
1654 — в опыте б) уменьшение
сильнее — связь -C=N-, -C=C1114 — в опыте б) уменьшение
сильнее
824 — уменьшение пика — связи
C-H в кольце
Рис. 4. ИК-спектр смолы ЭД-20 + ПЭПА
а)исходная смола; б) после выдерживания в H2SO4
3 месяца без нагревания; с) при нагревании
12

13.

ВЫВОДЫ
1. ИК-Фурье спектрометрия — эффективный метод для
изучения искусственного старения, вызванного действиями
агрессивных сред, материалов на основе эпоксидных смол.
В результате работы было проведено два опыта: а) при
длительном действии агрессивной среды без нагревания; б)
при действии агрессивной среды в течение 3-х часов при
нагревании.
Были осуществлены качественный и количественный анализ
процесса старения ряда образцов.
13

14.

ВЫВОДЫ
2. Качественный анализ подтвердил частичную деструкцию материала под
действием кислот и щелочи. Наблюдалось появление сульфоксидной связи
при действии серой кислоты, уменьшение спиртовых групп.
Количественный анализ позволил установить характер изменений
конкретных групп. Подтверждена стабильность ароматических структур,
амидной связи, метиленовых и метиновых групп в одномолярных кислотах и
щелочи.
3. Закономерности, выявленные при сравнении результатов двух опытов,
позволяют судить как о химической, так и термической стабильности тех или
иных групп.
Дальнейшая работа будет направлена на углубление качественного и
количественного анализа для всех образцов, уточнение закономерностей.
14

15.

БЛАГОДАРЮ
ЗА ВНИМАНИЕ
Спасибо за внимание
По желанию – личные контактные
данные автора,
телефон,
e-mail
Самара 2026