Отчёт по производственной практике Основы аналитической химии и физико-химических методов анализа

1. МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФГБОУ ВО «БУРЯТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ ДОРЖИ

БАНЗАРОВА»
КОЛЛЕДЖ
ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ
КАФЕДРА ОБЩЕЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Отчёт по производственной практике
Основы аналитической химии и физико-химических
методов анализа
РУКОВОДИТЕЛЬ: МАЗУР
ЛЮДМИЛА ВЛАДИМИРОВНА
СТУДЕНТ:НОРБОЕВА ЭРЖЕНА
БУЯНТОЕВНА
КУРС:2, ГРУППА 17F09

2. Место проведения производственной практики

Отдел санитарно – химических и токсико –
гигиенических
исследований
ФБУЗ«Центр
гигиены и эпидемиологии в РБ»
Химический
Банзарова
факультет
БГУ
им.
Доржи

3. Лаборатория коммунальной гигиены

ЛАБОРАТОРИЯ КОММУНАЛЬНОЙ ГИГИЕНЫ

4. Проводят исследования

Воды
Почвы
Атмосферных осадков
Медицинских материалов

5. Типы вод

Водопроводная
вода
Бутиллирова
нная вода.
Естественные
источники
питьевой воды

6. Исследования воды

Определяется более 40 показателей, в том числе
органолептические показатели : запах, вкус, цветность,
мутность
Обобщенные показатели: рН, общая минерализация,
жесткость, перманганатная окисляемость,
поверхностно-активные вещества, фенольный индекс;
Неорганические вещества: алюминий ,бериллий, бор,
железо, марганец, молибден, мышьяк, селен,
сульфаты, фтор, хлориды.
Органические вещества: бензапирен ,нефтепродукты ,
фенол , формальдегид и др.

7. Водопроводная вода

СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к
качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения.
Контроль качества. Санитарные правила и нормы».
Государственный стандарт РФ ГОСТ 51232 – 98 «Вода питьевая. Общие
требования к организации и методам контроля качества».
рН (6-9);
Общая минерализация(1000 мг/л);
Жесткость (не более 7,0 мг - экв/л);
Содержание нитратов (не более 45/мг дм3), железа ( не более 0,30 мг/дм 3),
марганца ( не более 0,10 мг/дм 3;
Фенольный индекс (0.25 мг/л)

8. Бутиллированная вода.

СанПиН 2.14.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству
воды, расфасованной в емкости. Контроль качества». Согласно этому
документу бутиллированная вода делится на 2 категории - первую и высшую.
Государственный стандарт РФ ГОСТ 32220 – 2013 «Вода питьевая,
расфасованная в емкости».
Требования к бутиллированной воде намного строже, чем к водопроводной, при экспертизе проверяются солевой и газовый состав, наличие токсичных
металлов и неметаллических элементов, органические примеси, параметры
радиационной и бактериологической безопасности.

9. Естественные источники питьевой воды

К естественным открытым источникам относятся колодцы,
скважины, реки, родники, озера и водохранилища. Нормативы
определяют
точные
показатели
для
органолептических
характеристик такой воды, наличия нитратов, бактерий и
химических веществ.
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 54316 - 2011 «Воды
минеральные природные питьевые».
СанПиН 2.1.4.1175 – 02 « Гигиенические требования к качеству
воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана
водоисточников» .

10. Методы исследования воды

Химические
исследования воды
Органолептическое
исследование воды
Микробиологическое
и паразитологическое
исследование воды
Физико-химическое
исследование воды

11. Исследования почвы проводятся:

В зоне влияния промышленных предприятий
Транспортных магистралей
В зонах санитарной охраны (ЗСО)
источников водоснабжения;
Животноводческих ферм,
хозяйств
С территории детских
учреждений

12. Методы анализа почв

Определяются по Государственному стандарту РФ ГОСТ Р 56157 –
2014 « Методики (методы) анализа состава и свойств проб почв».
Химический анализ почвы
Методы
фотометрический,
хроматографический,
гравиметрический и др.
Согласно СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические
требования к качеству почвы», стандартный перечень работ в рамках
химического анализа включает определение:
1) Концентрация тяжелых металлов
2)Содержания бензапирена и нефтепродуктов;
3)pH;
4)Суммарного показателя загрязнения.

13.

Агрохимический анализ
Он служит для выяснения уровня концентрации различных химических
веществ , которые способны повлиять на аграрные посевы, садовые
посадки или состояния здоровья сельскохозяйственных животных.
Радиологические исследования
Наличие и уровень радиоактивных загрязнений почвы и определяют с
помощью –спектрометра. Этот вид анализа почвы особенно актуален,
если участок земли находится в близи АЭС или есть подозрения на
близость захоронений радиационных отходов.
Токсикологический анализ
Это исследование почвы служит для выявления содержания в почвы
мышьяка, свинца, ртути..
Микробиологические исследования
Этот тип анализа способен показать количество микроорганизмов
населяющих почву - бактерий, грибов, почвенных водорослей,
простейших.

14. Исследования атмосферных осадков

Пробы атмосферных осадков отбираются на метеостанциях или
специально оборудованных постах. В зависимости от цели анализа места
отбора проб могут размещаться как в зоне влияния источников
загрязнения, так и вне её. Отбор проб производится только во время
выпадения атмосферных осадков в специально обработанные сборные
емкости. Пробы твердых осадков ( снег, град) переводят в талую воду
при комнатной температуре в сборных емкостях. Для обеспечения
точного учета отбираемых проб производится их регистрация.
Государственный стандарт РФ ГОСТ 17.1.5.05 – 85 « Общие требования к
отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных
осадков».

15. Виды анализов атмосферных осадков

Измерение
концентраций
бензапирена
Измерение
массовых
концентраций
ароматических
углеводородов
Определение
массовой
концентрации
ртути
Определение
металлов

16. Исследования медицинских материалов, косметических средств , бытовой химии.

Экспертиза
химической
средства с
качества, а
продукции.
парфюмерных и косметических средств – один из видов
экспертизы, который исследует парфюмерно-косметические
целью определения их состава, его соответствия стандартам
также для установления фактов производства контрафактной
Декоративная косметика
Средства для ухода за кожей,
ногтями и волосами
Парфюмерно-ароматическая группа
Специализированные косметические
изделия
Продукты для ухода за зубами и
полостью рта
Моющие средства косметического
назначения

17. К основным методам экспертизы парфюмерных и косметических средств относятся:

Органолептические
методы
Физико-химические
методы
Дополнительные
методы анализа:
спектрографический,
хроматографический.
Для обработки
полученных
результатов
применяются
статистические и
иные методы

18. Практическая часть Методы определения содержания хлоридов

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРИДОВ

19.

Государственный стандарт РФ ГОСТ 4245-72
ВОДА ПИТЬЕВАЯ. Методы определения содержания
хлоридов
Методы определения хлоридов в воде:
1) Определение содержания хлор-иона в воде титрованием
азотнокислым серебром
2) Определение содержания хлор-иона в воде титрованием
азотнокислой ртутью в присутствии индекатора
дифенилкарбазона

20. Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или
слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии
хромовокислого калия в качестве индикатора. После
осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности
образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска
раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3
мг/дм.
Титрант метода – азотнокислое серебро
Индикатор- хромовокислый калий

21. Реактивы и оборудование

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий
сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
пипетки 100, 50 и 10 см без делений; пипетка 1 см с
делением через 0,01 см; цилиндр мерный 100 см;
бюретка 25 см со стеклянным краном; колбы
конические 250 мл

22. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем
раствора дистиллированной водой до 1 дм.

23. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г растворяют в 90 см дистиллированной
воды и добавляют 1-2 капли .

24. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

50 г растворяют в небольшом объеме
дистиллированной воды и доводят объем
раствора дистиллированной водой до 1 дм.

25. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см раствора хлористого натрия и 90
см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора хромовокислого
калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонножелтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в
течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К
оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до
получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном,
более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора
хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения
незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе
и желтого в контрольной пробе.

26. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

Расчеты:
поравочный коэффициент
AgNO3
K=10/V
V1=9,93мл
K1=10/9,93= 1,0070
V2=10,16мл
K2=10/10,16= 0,9842
Kср=1,0070+0,9842/2=0,9956
Поравочный коэффициент:
0,95<K<1,05

27. Количественное определение

В две конические колбы вносим 100мл
анализируемой воды, прибавляем 1мл раствора
хромовокислого калия. Титруем раствором
азотнокислого серебра до появления слабо
оранжевого оттенка

28. Расчёты: формула AgNO3 X=v*K*g*1000/Vв V1=1,29мл X1=1,29*0,9956*0,5*1000/100=6,42 V2=1,34мл X2=1,34*0,9956*0,5*1000/100=6,67

Xср=6,42+6.67/2=6,55
Погрешность=6,55*15%=0,98
содержание хлорид-иона=6,55+/-0,98
g количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ раствора
-
азотнокислого серебра, мг;