Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа

1. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа

Доцент кафедры аналитической химии
Стойкова Екатерина Евгеньевна
https://vk.com/rat666999

2. Программа курса

Лекции + тестирование (50 баллов)
Практикум по физико-химическим
методам анализа (50 баллов)
Итоговая контрольная работа исправить баллы за тестирование:
(Т+КР)/2
Экзамен
Аналитическая химия - 1
2

3. Основные понятия и термины

Аналитическая химия – наука об
определении химического состава
веществ
и отчасти их химического строения
Физико-химические методы
Физические методы
Инструментальные методы
Аналитическая химия - 1
3

4. Методы аналитической химии

Методы пробоотбора
Методы разложения проб
Методы разделения
компонентов
Методы обнаружения
(идентификации)
Методы определения
Аналитическая химия - 1
Пробоподготовка
Качественный
анализ
Количественный
анализ
4

5. Проба

Проба – или образец – предмет
исследования аналитика, это объект,
взятый для анализа.
По ГОСТу: проба - часть вещества
[материала] объекта аналитического
контроля, отобранная для анализа и/или
исследования его структуры, и/или
определения свойств, отражающая его
химический состав и/или структуру, и/или
свойства.
Аналитическая химия - 1
5

6. Проба

Представительная проба вещества
[материала] (объекта аналитического
контроля) - проба вещества [материала],
которая по химическому составу и/или
свойствам, и/или структуре принимается
идентичной объекту аналитического
контроля, от которого она отобрана.
Аналитическая химия - 1
6

7. Классификация проб

В зависимости от способа
получения:
разовая
мгновенная
суточная
точечная (единичная, частная)
В зависимости от назначения:
контрольная,
рабочая,
резервная,
арбитражная и др.
Аналитическая химия - 1
7

8. Классификация проб

В зависимости от стадии
первичной обработки:
исходная,
промежуточная,
объединенная,
средняя,
сокращенная,
лабораторная,
аналитическая
Аналитическая химия - 1
8

9. Основные понятия и термины

y = f(x)
y
Аналитический сигнал:
Сигнал, содержащий количественную
информацию о величине, функционально
связанной с содержанием аналита и
регистрируемой в ходе анализа вещества
или материала
Аналитическая химия - 1
9

10. Аналитический сигнал

Полезный сигнал
Аналитический
сигнал
Сигнал фона
Аналитическая химия - 1
10

11.

Основные понятия и термины
Измерение величины
y = f(x)
х1 хn
х2
Определение вещества
y1
y2
y3
yn
Анализ объекта
Аналитическая химия - 1
11

12.

Основные понятия и термины
y = f(x)
Метод и методика анализа
y
Метод анализа – достаточно универсальный и
теоретически обоснованный способ определения
состава безотносительно к определяемому
компоненту и (обычно) к анализируемому объекту.
Методика анализа – подробное описание анализа
данного объекта с использованием выбранного
метода.
Аналитическая химия - 1
12

13. Основные понятия и термины

Градуировочная функция
y = f(x)
Сигнал, y
∆y
y = b + аx
α
∆х
b
tgα = а = ∆y/∆х
Чувствительность
Концентрация, х
Аналитическая химия - 1
13

14.

Основные понятия и термины
Предел обнаружения
y = f(x)
х
y
16
12
8
Сlim =
y0+3σ
4
0
0
2
4
Аналитическая химия - 1
6
8
10
12
14

15. Основные понятия и термины

y = f(x)
х
Интервал определяемых
концентраций
y
12
9
y = ax + b
6
Область
линейности
3
a = tgα
0
3
Аналитическая химия - 1
6
9
12
15

16. Классификации

общие классификации
по способу
регистрации
по способу
измерения
Аналитическая химия - 1
по объекту
16

17. Классификации

Общие:
макро- >0.1 г
полумикро- 0.1-0.01 г
микро- 0.01 – 0.001 г
ультрамикро- 10-6 г
субмикро- 10-9 г
качественный /
количественный
элементный / изотопный /
молекулярный / структурногрупповой
валовый /
распределительный
(локальный) / вещественный /
фазовый
контактный / дистанционный
деструктивный /
недеструктивный
макро- / полумикро- / микро- /
ультрамикро- / субмикро
Аналитическая химия - 1
17

18. Распределительный анализ

Анализ распределения элемента по поверхности
Анализ распределения элемента по слоям – т.е.
распределение по глубине и в целом – по объему.
Распределение отдельных фаз по поверхности и по
объему
Аналитическая химия - 1
18

19. Абсолютные и относительные методы

Абсолютные методы – не требуют
градуировки и стандартных образцов
(гравиметрия, кулонометрия и т.д.).
Относительные методы – параметры
градуировочной функции определяются
экспериментально (потенциометрия,
вольтамперометрия и т.д.).
Аналитическая химия - 1
19

20. Одномерные и двумерные

Одномерные методы
основаны на измерении
интенсивности сигнала в
единственной
измерительной позиции.
Двумерные – это
методы, в которых
используют несколько
измерительных позиций.
Сигнал, y
Вторая координата, z
Положение максимума пика или полосы –
качественная характеристика. Высота или
площадь пика – количественная характеристика.
Аналитическая химия - 1
20

21. Классификации

По способу регистрации сигнала:
Химические (погрешность < 0.1-0.2%)
Физические (погрешность 2 - 5 %)
Биологические
Химические
Гравиметрия
Титриметрия
Электрохимический анализ
Биохимические
Аналитическая химия - 1
21

22. Классификации

По способу регистрации сигнала:
Химические (погрешность < 0.1-0.2%)
Физические (погрешность 2 - 5 %)
Биологические
Физические
Спектроскопические
Масс-спектроскопические
Методы, основанные на
радиоактивности
Термический анализ
Аналитическая химия - 1
22

23. Классификации

По способу регистрации сигнала:
Химические
Физические
Биологические
Физико-химические
спектроскопические
масс-спектральные
методы, основанные на
радиоактивности
электрохимические
биохимические
термические
Аналитическая химия - 1
23

24. Классификации

Спектроскопия:
Молекулярная
Атомная
Ядерная
Электрохимические
методы:
Вольтамперометрия
Потенциометрия
Кондуктометрия
Кулонометрия
Хронопотенциометрия
и хроноамперометрия
Аналитическая химия - 1
24

25. Классификации

Ядерная
спектроскопия
Аналитическая
мессбауэровская
спектроскопия
Атомная
спектроскопия
Атомно-эмиссионная
Атомно-абсорбционная
Атомнофлуоресцентная
Рентгеновская
ЭПР, ЯМР
Молекулярная
спектроскопия
УФ- видимая
ИКЛюминесцентная
Комбинационного
рассеяния
Микроволновая
Аналитическая химия - 1
25

26. Классификации

По способу регистрации сигнала:
Химические
Физические
Биологические
Биологические
Биотестирование
Биоиндикация
Микробиологический анализ
Биосенсоры
Аналитическая химия - 1
26

27. Классификации

По объекту анализа
х
Аналитическая химия - 1
27

28. Классификация

По объекту анализа:
по агрегатному состоянию;
по химической природе;
по происхождению объекта;
по степени распространенности и
важности;
по степени чистоты.
Аналитическая химия - 1
28