Информационно - измерительная и управляющая система синтеза прозрачных проводящих оксидов

1. ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ И УПРАВЛЯЮЩАЯ СИСТЕМА СИНТЕЗА ПРОЗРАЧНЫХ ПРОВОДЯЩИХ ОКСИДОВ

ФГБОУ ВО «Пензенский государственный университет»
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ И
УПРАВЛЯЮЩАЯ СИСТЕМА СИНТЕЗА
ПРОЗРАЧНЫХ ПРОВОДЯЩИХ ОКСИДОВ
Специальности: 2.2.11 – «Информационно-измерительные и управляющие
системы»
2.2.9 – «Проектирование и технология приборостроения и радиоэлектронной
аппаратуры»
Соискатель: Зинченко Тимур Олегович
Научный руководитель: д. т. н., профессор Печерская Екатерина Анатольевна
Пенза 2023
1

2. Цель и задачи диссертационного исследования

Цель диссертационного исследования - создание информационно-измерительной и управляющей системы
синтеза проводящих покрытий с заданными свойствами на основе разработанной модели взаимосвязи
управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы и параметров качества
прозрачных проводящих оксидов.
Для достижения поставленной цели были сформулированы и решены следующие основные задачи:
1
Проанализировать параметры, оказывающие влияние на свойства прозрачных проводящих оксидных
покрытий, формирующихся в процессе синтеза методом спрей-пиролиза;
2
Разработать многопараметрическую модель взаимосвязи управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы и параметров качества прозрачных проводящих оксидов на
основе теории надежности и качества;
3
Выполнить регрессионный и корреляционный анализ выявленных закономерностей влияния
параметров взаимосвязи управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей
системы на параметры качества прозрачных проводящих оксидов с целью унификации и
формализации.
4
Разработать методику выбора управляющих параметров информационно-измерительной и
управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов с заданными свойствами на основе
разработанной многопараметрической модели и полученных регрессионных уравнений;
5
Разработать структуру и методику функционирования информационно-измерительной и управляющей
системы синтеза прозрачных проводящих оксидов на основе разработанных моделей, методик, методов
и средств измерений для получения прозрачных проводящих оксидов с заданными свойствами в
автоматизированном режиме.
2

3. Цель и задачи диссертационного исследования

Объект исследований
Информационно-измерительная и управляющая система синтеза прозрачных проводящих покрытий
методом спрей-пиролиза.
Предмет исследований
Структура и методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы
синтеза оксидных слоев с требуемыми свойствами с учетом влияния технологических параметров
метода спрей-пиролиза.
Степень достоверности
Достоверность полученных результатов обеспечивается применением современных методов
исследований, базирующихся на основных принципах построения информационно-измерительных и
управляющих систем, положениях технологии приборостроения. Адекватность полученных
результатов подтверждена экспериментальной проверкой и результатами внедрения в производство.
3

4. Научная новизна работы

1
Систематизированы разнородные факторы, выступающих в качестве управляющих воздействий на свойства
оксидных слоев, что позволяет выявить взаимосвязи управляющих воздействий информационноизмерительной и управляющей системы и параметров качества синтезируемых прозрачных проводящих
покрытий.
2
Впервые разработана многопараметрическая модель взаимосвязи управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы и параметров качества прозрачных проводящих оксидов на основе
теории графов и теории множеств, позволяющая выделить группу максимально информативных
управляющих параметров, подлежащих измерению в процессе автоматизированного управляемого синтеза.
3
Получено аналитическое описание существующих закономерностей влияния параметров информационноизмерительной и управляющей системы на свойства оксидных покрытий методами регрессионного и
корреляционного анализа, отличающееся унифицированной формой записи в виде экспоненциальных
функций, что позволяет добиться однородности многопараметрической модели, способствует выработке
единого подхода к анализу процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза и
выбору управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей.
4
Впервые разработаны методики выбора управляющих параметров информационно-измерительной и
управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов с заданными свойствами на основе
предложенной многопараметрической модели и полученных регрессионных уравнений, позволяющие
осуществлять автоматизированный выбор оптимальных параметров управления методом спрей-пиролиза для
получения оксидных покрытий с заданными свойствами.
5
Впервые предложены структура и методика функционирования
информационно-измерительной и
управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов, использующая разработанные м
усовершенствованние модели, методики, методы и средства измерений, что позволяет осуществлять
автоматизированный синтез прозрачных проводящих покрытий с заданными свойствами.
4

5. Теоретическая и практическая значимость работы

• Достигнутые в работе результаты в совокупности являются научной основой повышения
эффективности информационно-измерительных и
управляющих систем синтеза
прозрачных
проводящих оксидов, процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза,
обеспечения лучшей его управляемости и автоматизации. Разработанные в рамках предложенного
системного подхода теоретические модели являются действенным инструментом исследования как
самого метода, так и полученных образцов прозрачных проводящих оксидов, и могут быть
использованы как в научной деятельности, так и в учебном процессе. Предложенные методики
управляемого
синтеза
и
полученные
регрессионные
уравнения
позволяют
прогнозировать
изменение свойств оксидных покрытий и определить оптимальные технологические параметры с
целью воспроизводимого получения оксидных слоев с требуемыми свойствами.
• Предложенную структуру функционирования системы управляемого синтеза, а также разработанные
методики управляемого синтеза, целесообразно использовать при изготовлении информационно-
измерительных и управляющих систем синтеза прозрачных проводящих оксидов.
5

6. Основные положения выносимые на защиту

На защиту выносятся:
1
Систематизация разнородных факторов, выступающих в качестве управляющих воздействий и
влияющих на свойства оксидных слоев, позволяющая выявить взаимосвязи управляющих
воздействий информационно-измерительной и управляющей системы и параметров качества
синтезируемых прозрачных проводящих покрытий;
2
Многопараметрическая модель взаимосвязи управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы и параметров качества прозрачных проводящих оксидов,
основанная на применении методов теории графов и теории множеств;
3
Аналитическое
представление
установленных
закономерностей
влияния
параметров
информационно-измерительной и управляющей системы на свойства оксидных покрытий
методами регрессионного и корреляционного анализа, отличающееся унифицированной формой
записи в виде экспоненциальных функций.
4
Методика выбора управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей
системы синтеза прозрачных проводящих оксидов с заданными свойствами, основанная на
применении предложенной многопараметрической модели и полученных регрессионных
уравнений;
5
Структурная схема информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных
проводящих оксидов, основанная на методике выбора технологических режимов нанесения и
проведенных исследованиях прозрачных проводящих оксидов. Повышение эффективности
информационно-измерительной и управляющей системы в 4 раза.
6

7. Реализация и внедрение результатов работы

1
Проект «Разработка методологических основ управляемого синтеза прозрачных проводящих покрытий методом
спрей-пиролиза» (грант РФФИ 20-38-90044\20);
2
Проект «Фундаментальные основы цифрового двойника автоматизированного процесса синтеза
функциональных прозрачных проводящих покрытий с заданными свойствами методом спрей-пиролиза» (грант
РНФ № 23-29-00343);
3
Инновационный проект по программе «УМНИК» ФГБУ «Фонд содействия развитию малых форм предприятий в
научно-технической сфере», договор от 07.06.2021№ 16844ГУ/2021;
4
Алгоритм функционирования информационно-измерительной и управлящей системы синтеза ппо и модель
определения толщины функциональных тонкопленочных покрытий внедрены в ооо «комстенд».
5
Методологические основы информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных
проводящих оксидов и модель определения оптимальных технологических режимов для синтеза покрытий с
заданными свойствами. использование указанных результатов позволяет повысить эффективность процесса
синтеза ппо и качество формируемых покрытий внедрены в ао «нииэмп».
6
Результаты диссертационной работы внедрены в ООО «ПКФ «Полет» при разработке устройств регулирования
потоков жидкостей и газов в нефтегазовой отрасли. Предложенная в работе модель, объединяющая
инструменты контроля качества и графовую модель с причинно-следственными диаграммами позволяет
выявить основные деффекты, определить методы их ограничения и увеличить процент выхода годной
продукции.
7
Разработанная методология внедрена в АО «НИИФИ» в разработках технологий защиты элементов конструкций
датчиков и электронных устройств от воздействия мощных электромагнитных помех.
7

8. Апробация и публикации результатов работы

Апробация результатов работы
International Conference on Advanced Material Technologies (ICAMT); Dadi Institute of Engineering&Technology
(DIET), India, 2017;
"International Conferenceon Materials, Alloysand Experimental Mechanics, ICMAEM,
Hyderabad, 2017; XXXII Международная научно-техническая конференция: Проблемы автоматизации и
управления в технических системах, Пенза, 2017;18th international conference of young specialists on
micro/nanotechnologies and electron devices, EDM, Алтай, 2017;Moscow workshop on electronic and networking
technologies, MWENT 2018 – proceedings, Москва, 2018;5th International School and Conference "Saint Petersburg
OPEN 2018": Optoelectronics, Photonics, Engineering and Nanostructures - Lasers, Solar Cells and Other
Optoelectronic Devices, Санкт- Петербург, 2018;
Методы, средства и технологии получения и обработки
измерительной информации международная научно-техническая конференция, посвященная 100летиюсоднярождения В.М. Шляндина, Пенза, 2018;XXII International Conference on Soft Computing and
Measurement, Санкт – Петербург, 2019; International Seminar on Electron Devices Design and Production, Прага,
2019; 14th International Conference “Gas Discharge Plasmas and Their Applications”, Томск, 2019; 6th International
School and Conference “Saint-Petersburg OPEN – 2019” Санкт – Петербург, 2019; International Conference on
Computational Intelligence and Data Science, Индия, 2019;XI Международная научно-техническая конференция
с элементами научной школы и конкурсом научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и
молодых ученых «Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации»
("Шляндинские чтения - 2019"), Пенза, 2019;XII Международная научно-техническая конференция с
элементами научной школы и конкурсом научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и
молодых ученых «Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации»
("Шляндинские чтения - 2020"),
8

9. Апробация и публикации результатов работы

Пенза, 2020;7th International Congress On Energy Fluxes And Radiation Effects (Efre 2020), Томск, 2020; XXVII
Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Ломоносов», Москва, 2020;
XXXIV Всероссийская научно-техническая конференция с международным участием «Проблемы автоматизации
управления в технических системах», Пенза, 2021; "8th International School and Conference "Saint Petersburg OPEN
2021": Optoelectronics, Photonics, Engineering and Nanostructures, SPbOPEN 2021", Санкт – Петербург, 2021;
International seminar on electron devices design and production, SED 2021 – proceedings, Прага, 2021; IEEE XXII
Международная конференция молодых специалистов в области электронных приборов и материалов (EDM 2021),
Алтай, 2021; XIII Международная научно-техническая конференция с элементами научной школы и конкурсом
научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и молодых ученых «Методы, средства и технологии
получения и обработки измерительной информации» ("Шляндинские чтения - 2021"), Пенза, 2021; Workshop
“Advances in materials sciences - 2021” - CAMSTECH-II, Красноярск, 2021; Актуальные проблемы физической и
функциональной электроники. материалы 25-й Всероссийской молодежной научной конференции, Ульяновск,
2022; IX Всероссийская научно-практическая конференция: «Информационные технологии в науке и образовании.
Проблемы и перспективы», Пенза, 2022; XIV Международная научно-техническая конференция с элементами
научной школы и конкурсом научно-исследовательских работ для обучающихся и молодых ученых: «Методы,
средства и технологии получения и обработки измерительной информации («Шляндинские чтения - 2022»)» Пенза,
2022; International and Russian Union of Scientific and Engineering Associations; Siberian Scientific Centre DNIT;
Krasnoyarsk Scientific Centre of the Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences; Krasnoyarsk Science and
Technology City Hall., Krasnoyarsk, Russian Federation., 2022; Всероссийский конкурс научных работ «Наука
будущего – наука молодых», Новосибирск, 2022; Международный форум «Инженеры будущего – 2022», Тула, 2022.
По теме диссертации опубликовано 54 работы, из них 15 статей в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 10 статей в
журналах, индексируемых в Scopus и WoS, 24 статьи РИНЦ, 5 свидетельств о государственной регистрации баз
данных.
9

10. Актуальность темы исследования

Согласно мировой технологической повестке, создание новых материалов и интеллектуализация
технологии их производства является одним из передовых направлений современной науки. Одним
из таких материалов являются прозрачные проводящие тонкопленочные оксиды, получаемые
различными химическими (в основном) методами и обладающие высокими показателями
проводимости и высокой пропускной способностью света в видимом диапазоне спектра.
Тонкопленочные покрытия получили множество применений. Однако в настоящее время имеются
недостатки в управлении технологии производства данных материалов, а также в контроле
покрытий в процессе получения.
Требования к металлооксидным материалам:
•Eg > 3 эВ
•ρ < 10-3 Ом-1·см-1
•T > 75 % в диапазоне λ=(400...1500) нм
Металлооксид
Примесь
In2O3
Sn, Ge, Mo, F, Ti, Zr, Mo, Hf, Nb, Ta
SnO2
Sb, F, As, Nb, Ta
ZnO
Al, Ga, B, In, Y, Sc, F, V, S, Ge, Ti, Zr
10

11. Систематизация технологических параметров процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза, оказывающих

влияние на свойства оксидных покрытий, основанная на
применении методов теории надежности и качества
11

12. Систематизация технологических параметров процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза, оказывающих

влияние на свойства оксидных покрытий, основанная на
применении методов теории надежности и качества
Диаграмма Паретто
Контрольная карта
Виды дефектов
Количество
Частота Накопленная
дефектных
дефекта сумма
образцов
,%
дефектов, %
Высокое сопротивление
6
22
22
Низкая равномерность
3
11
33
Высокая толщина
5
18
51
Низкая прозрачность
3
11
62
Низкая изотропность
2
7
69
коэффициент 2
7
76
4
14
90
концентрация 2
7
97
3
100
Высокий
поглощения
Низкая подвижность
Низкая
носителей
Показатель преломления
1
12

13. Модель взаимосвязи управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы и параметров качества прозрачных

Модель взаимосвязи управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы и параметров качества
прозрачных проводящих оксидов
Управляющие параметры воздействия
: T – температура пиролиза; χ –
концентрация примеси; V – объем
раствора; v – скорость распыления; P
– давление в распылителе; t – время
распыления; l – расстояние между
подложкой и распылителем, ɛ диэлектрическая
проницаемость
материала на высоких частотах.
Параметры
покрытий:
R
–
сопротивление, D – коэффициент
пропускание. Ряд параметров зависит
от других факторов и, в свою очередь,
влияет на параметры процесса. Эти
параметры выступают и в качестве
воздействий, и реакций: J, n, µ, Ef, d,
Eg, L, εf, K, p, ρ, η, nk, c, ω, τ
13

14. Аналитическая модель взаимосвязи управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных

проводящих оксидов на основе ориентированного графа
Каждое
уравнение
системы
показывает изменение параметрапокрытия при совместном влиянии
на него нескольких управляющих
параметров-воздействий.
В левой части каждого уравнения
– приращение соответствующего
параметра реакции; в правой части –
сумма произведений свойств и
приращений
параметроввоздействий.
14

15. Упрощенная модель взаимосвязи управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы и параметров качества

прозрачных проводящих оксидов
Основными
параметрами
прозрачных
проводящих
окидов
являются
поверхностное сопротивление и
пропускная
способность
пленки.
Для
разработки
структуры
информационноизмерительной и управляющей
системы
выполнена
дальнейшая
оптимизация
графовой
модели,
которая
позволяет
установить
номенклатуру технологических
режимов,
влияющих
на
поверхностное сопротивление и
пропускную
способность
покрытия.
15

16. Аналитическое представление установленных закономерностей влияния управляющих параметров информационно-измерительной и

управляющей
системы на параметры оксидных покрытий методом регрессионного анализа
Получены регрессионные уравнения зависимостей параметров-реакций от параметроввоздействий в единой универсальной форме, в качестве которой была выбрана экспоненциальная
функция по следующим причинам:
1.
Выбранная форма уравнения регрессии обеспечивает выработку единого подхода к анализу
взаимосвязей параметров многопараметрической модели.
2.
Многие взаимосвязи, возникающие в процессе спрей-пиролиза, теоретически описываются в
экспоненциальной форме.
3.
Экспоненциальная функция бесконечно дифференцируема с сохранением типа функции, что
облегчает исследование свойств процесса спрей-пиролиза на основе аналитической модели в
виде системы дифференциальных уравнений.
16

17. Результаты регрессионного анализа

Уравнение
Условия
получения
µ = exp(2,01969 + 1,55877*χ)
χ = 0.05 %;
µ = exp(2,4322 - 0,0226851*V)
V = 20 мл;
µ = exp(2,84884 - 0,00306435*d)
d = 245 нм;
µ = exp(2,37076 - 0,00282679*n)
n = 3.56·1020
см-3;
n = exp(3,81843 - 2,4257* χ)
χ = 0.05 %;
n = exp(2,56478 + 0,0862778*V)
V = 20 мл;
n = exp(0,0987078 + 0,0155756*d)
d = 245 нм;
17

18. Демонстрация методики выбора управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных

Демонстрация методики выбора управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов с
заданными свойствами
В качестве требуемого параметра
выступает концентрация носителей заряда.
Одним из параметров, влияющих на эту
характеристику, является концентрация
примеси, в данном случае, сурьмы. За
необходимое значение принято значение n
= 4,8·1020 см-3. В этом случае, исходя из
полученных зависимостей n(χ), имеется
несколько
альтернативных
вариантов
технологических параметров.
Для концентрации носителей заряда n =
4,8·1020 см-3 соответствует:
Концентрация примеси 0,027%;
1 – объем раствора 5 моль/л; 2 – объем раствора
10 моль/л; 3 – объем раствора 15 моль/л
Концентрация примесей 0,033%.
Зависимость концентрации носителей заряда (n)
от концентрации примесей (χ).
18

19. Демонстрация методики выбора управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных

проводящих оксидов с заданными свойствами
Следующим
технологическим
параметром,
влияющим на концентрацию носителей заряда,
является объем раствора. Это связано с тем, что
с увеличением объема раствора, по сути,
увеличивается толщина покрытия. Чем толще
пленка, тем больше количество свободных
носителей заряда.
Концентрации носителей заряда n = 4,8·1020 см-3
соответствует:
Объем раствора 10 мл;
Объем раствора 12 мл.
1- концентрация примеси 0 %; 2 –
концентрация примеси 0.027%; 3 –
концентрация примеси 0.033%
Зависимость концентрации носителей заряда
(n) от объема раствора (V)
19

20. Демонстрация методики выбора управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных

проводящих оксидов с заданными свойствами
Концентрация носителей заряда n = 4,8·1020
см-3 соответствует толщине покрытия 248
нм или 253 нм.
В результате имеют место 2
альтернативных варианта технологических
режимов:
Вариант 1: концентрация примеси 0,027%,
объем раствора 10 мл, толщина покрытия
248 нм.
Вариант 2: концентрация примеси 0,033%,
объем раствора 12 мл, толщина покрытия
253 нм.
Зависимость концентрации носителей
заряда (n) от толщины (d)
1 – объем раствора 10 моль/л; 2 –
объем раствора 12 моль/л
20

21. Демонстрация методики выбора управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных

проводящих оксидов с заданными свойствами
Чтобы выбрать один из вариантов, необходимо оценить поверхностное сопротивление для
каждого из них.
1 - Концентрация примеси 0,027% Объем раствора 10 мл.
2 - Концентрация примеси 0,033%, Объем раствора 12 мл.
График показывает, что сопротивление ниже для варианта 1.
Предложена методика управляемого синтеза, позволяющие
получать оксидные покрытия с заданными свойствами. Реализация
методики включает следующие шаги:
1. Задать требуемый параметр покрытия. В качестве примера
использована концентрация носителей заряда.
2. Определить
технологические
параметры,
влияющие
на
выбранный параметр покрытия. Например, одним из влияющих
параметров является концентрация примеси, в данном случае,
сурьмы.
3. Выбрать конкретное значение параметра покрытия, которое
необходимо получить. За необходимое значение принято значение
n = 4,8·1020 см-3 .
Зависимость поверхностного
сопротивления (R) от
толщины (d).
4. Выбрать значения требуемых технологических параметров по
экспериментальным зависимостям параметров
покрытий от
технологических режимов.
21

22. Методика синтеза прозрачных проводящих оксидов на основе метода спрей-пиролиза

• 1. Подготовка поверхности подложек:
•3. Нанесение пленок на поверхность подложек:
помещение
подложки
в
реакционную
камеру
обработка подложек пищевой содой и промывка их в
водопроводной воде;
ультразвуковая обработка подложек в этаноле в течение 30
минут;
программе,
промывка подложек в дистиллированной воде;
ввод
промывка подложек в подогретой дистиллированной воде;
°C.(подложка
контроль качества очистки подложек
камере);
сушка подложек в камере при ее нагреве до 100 °C.
установки.Выбор
режима
работы
в
предназначенной для контроля и
управления нагревом;
значения
температуры
постепенно
нагревателя
нагревалась
в
TS=450
реакционной
включение компрессора для нагнетания воздуха;
установка входного давления воздуха в пневматическом
2. Приготовление растворов прекурсоров:
автоматического
распылителе p=2 бар с помощью специального регулятора
прекурсор №1 массой mprec1 растворить в 30 мл
этанола. ;
на компрессоре;
в полученную смесь добавить порошок трихлорида
сурьмы массой mprec2;
значения TS и распыление приготовленного раствора на
перемешивать раствор с помощью магнитной мешалки
в течение 10 минут;
налить этанол до метки 60 мл, и провести
дополнительное перемешивание в течение 90 минут;
контроль качества очистки подложек
сушка подложек в камере при ее нагреве до 100 °C
открытие
шарового
крана
при
достижении
заданного
нагретую подложку (краном управляется подача сжатого
воздуха от компрессора к распылителю при установленном
давлении);
закрытие шарового крана при достижении температуры
нагревателяTS~420 °C.и прекращение распыления.
Отжиг в камере в течение трех часов при
температуре 300 C
4.
22

23. Анализ влияния управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы , влияющих на параметры прозрачных

Анализ влияния управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы , влияющих на
параметры прозрачных проводящих оксидов.
1- концентрация примеси 0 %; 2 – концентрация примеси 0.05%; 3 – концентрация примеси 0.1%
Зависимости электрофизических параметров от объема раствора при разных значениях концентрации
примеси
23

24. Анализ влияния управляющих параметров информационно-измерительной и управляющей системы , влияющих на параметры прозрачных

Анализ влияния управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы , влияющих на
параметры прозрачных проводящих оксидов.
1 – объем раствора 5 моль/л; 2 – объем раствора 10 моль/л; 3 – объем раствора 15 моль/л
Зависимости электрофизических параметров от концентрации примеси при разных значениях
объема раствора
24

25. Структура макета технологической подсистемы информационно-измерительной и управляющей системы для синтеза прозрачных проводящих

Структура макета технологической подсистемы информационноизмерительной и управляющей системы для синтеза прозрачных
проводящих оксидов методом спрей – пиролиза
Для получения металлооксидных пленок
разработана подсистемы информационноизмерительной и управляющей системы для
синтеза прозрачных проводящих оксидов
методом спрей – пиролиза. Основными
элементами установки являются реакционная
камера, распылитель жидкостей, нагреватель
подложки. Канал измерения температуры на
основе термопары.
25

26. Структурная схема информационно-измерительной и управляющей системы

26

27. Структура блока подачи раствора в экспериментальной установке синтеза прозрачных проводящих оксидов

Поскольку максимальный объем
раствора 20 мл, то емкости
выбраны под данный объем
раствора. В каждой емкости с
первой по четвертую находится
раствор
с
разными
показателями
концентрации
примеси 0.05%, 0.1 %, 0.15%,
0.2% соответственно.
Все
емкости соединяются системой
капельных трубок с одним
выходом на распылитель. На
выходе емкости стоит датчик,
который отвечает за открытие
клапана, т.е. при подаче сигнала
на датчик идет подача раствора
с
конкретной
емкости
в
распылитель.
После
чего
осуществляется
процесс
распыления.
27

28. Структурные схемы каналов измерения поверхностного сопротивления и температуры

ТП1
–
термопара,
ТП2
–
дополнительная термопара, КП провода. E – Термо-ЭДС, U –
напряжение, ЦС – цифровой
сигнал.
Θ0
–
температура
термостата, Θ1 – температура
свободных концов термопары, Θ2
– температура компенсационных
проводов на конце линии, Θx –
измеряемая температура.
1 – источник тока; 2 – устройство
для измерения силы тока; 3 –
цифровой
вольтметр;
4
–
устройство с четырьмя зондами;
5 – измеряемый образец; 6 –
элемент
постоянного
сопротивления; 7 – АЦП; 8 –
ЭВМ.
28

29. Функциональная схема информационно-измерительной и управляющей системы

• 1,2 – Блоки подачи
раствора, 3 –
Компрессор, 4 –
Секундомер в
программном
обеспечении, 5 –
Блок нагрева
подложки, 6 – Блок
линейного
перемещения
распылителя
29

30. Методика функционирования информационно-измерительной управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов

1.
Установить подложку в держателе на керамической плитке;
2.
С помощью программного обеспечения выбрать режим работы: ручной либо автоматический.
3.
С помощью программного обеспечения (на персональном компьютере) задается определенное значение мощности P.
4. После того как сигнал с термопары поступил на персональный компьютер (через блок стабилизации с АЦП), происходит
сравнение показаний со значениями из градуировочной таблицы термопары.
5.
Необходимо в результате сравнения определить необходимость увеличения или уменьшения мощности.
6. После стабилизации температурного режима выбрать емкость с необходимым раствором и подать сигнал на датчик, для
открытия клапана.
7.
Задать давление на компрессоре и подать воздух в распылитель.
8.
С момента запуска распыления на панели включается секундомер для контроля времени распыления.
9.
Закончить распыление через программное обеспечение и выключить компрессор.
10. После процесса распыления образовавшуюся пленку поместить в держатель подложки на установке Ван-дер-Пау.
11. Опустить четырехзондовую головку.
12. Подать ток на внешние зонды, после чего с внутренних зондов осуществляется измерение напряжения и сигнал через АЦП
поступает в персональный компьютер.
13. Рассчитать поверхностное сопротивление.
30

31.

Акты внедрения результатов диссертационной работы.
31

32.

32

33. Основные результаты диссертационной работы

1. На основе методов теории надежности и качества, графовой модели систематизированы и формализованы
взаимосвязи управляющих параметров и параметров покрытий, синтезируемых методом спрей-пиролиза. В
результате проведенного анализа на параметры качества прозрачных проводящих покрытий построены
диаграмма Исикавы, кумулятивная кривая Парето и контрольная карта сопротивления, что позволило
унифицировать и формализовать качественные закономерности влияния различных факторов процесса
синтеза прозрачных проводящих оксидов на параметры формируемых покрытий. Также установлено, что
температура,
концентрация
электрофизическиеи
примеси
оптические
и
свойства
объем
раствора
ППО.Предложено
оказывают
наибольшее
аналитическое
описание
влияние
на
зависимостей
параметров-реакций от параметров-воздействий при фиксированных внешних факторах в форме
уравнений регрессии.
2. Предложено аналитическое описание зависимостей параметров покрытий от управляющих параметров
информационно-измерительной и управляющей системы при фиксированных внешних факторах в форме
уравнений регрессии. Предложенная методика выбора управляющих параметров информационноизмерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов с заданными
свойствами позволяет на основе полученных регрессионных уравнений быстро и эффективно осуществить
подбор параметров технологического режима спрей - пиролиза, что создает предпосылки для успешной
автоматизации
данной
технологии.Разработана
структура
технологической
установки
для
синтеза
прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза.
33

34.

3. Модель взаимосвязи управляющих параметров и параметров прозрачных проводящих оксидов на основе
теории графов позволяет унифицировать и формализовать качественные закономерности влияния
различных факторов процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов на параметры формируемых
покрытий с использованием корреляционного и регрессионного анализа, и использовать их для оценивания
дополнительных методических погрешностей измерения параметров оксидных покрытий в процессе их
управляемого синтеза.
4. На основе разработанной методики выбора управляющих параметров информационно-измерительной и
управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов с заданными свойствами получены и
исследованы
экспериментальные
образцы
диоксида
олова,
легированного
сурьмой.
Проведены
исследования электрофизических, оптических, структурных и морфологических свойств экспериментально
полученных образцов ППО диоксида олова, легированного сурьмой.
5. Разработана структура информационно-измерительной и управляющей системы для синтеза прозрачных
проводящих оксидов методом спрей-пиролиза. Осуществляется управление основными технологичскими
режимами синтеза ППО через контроллер с персонального компьютера. Разработано программное
обеспечение на основе LabView с целью автоматизации и осуществления управлением информационноизмерительной и управляющей системы.
Разработана методика функционирования информационно-
измерительной и управляющей системы для синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрейпиролиза.
34

35.

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:
1. Зинченко Т.О., Печерская Е.А. Методика функционирования информационно-измерительной и управляющей
системы синтеза прозрачных проводящих оксидов // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион.
Технические науки.
2. Зинченко Т.О. Аппаратное обеспечение информационно измерительной и управляющей системы синтеза
прозрачных проводящих оксидов // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические
науки.
3. Зинченко Т.О. Структура информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных
проводящих оксидов // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки.
4. Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Кондрашин В.И., Гресик М.В., Максов А.А., Журина А.Е. Разработка системы
распыления раствора для синтеза тонкопленочных структур методом спрей-пиролиза // Известия высших
учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. 2021. № 4 (60). С. 126-135.
5. Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Кондрашин В.И., Антипенко В.В., Мельников О.А., Карпанин О.В. Анализ
факторов, влияющих на электрофизические свойства прозрачных проводящих покрытий // Измерение.
Мониторинг. Управление. Контроль. 2021. № 1 (35). С. 64-72.
6. Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Кондрашин В.И., Александров В.С., Козлов Г.В., Левин А.И. Управление
свойствами прозрачных проводящих оксидов в зависимости от параметров раствора // Измерение. Мониторинг.
Управление. Контроль. 2021. № 3 (37). С. 64-72.
35

36.

7. Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Козлов Г.В., Кондрашин В.И., Вареник Ю.А., Александров В.С. Анализ влияния
характеристик раствора на электрофизические параметры прозрачных проводящих оксидов // Измерение.
Мониторинг. Управление. Контроль. 2021. № 3 (37). С. 73-79.
8. Печерская Е.А., Зинченко Т.О., Кравцов А.Н., Александров В.С., Бержинская М.В. Разработка технологии спрейпиролиза для синтеза прозрачных проводящих покрытий на основе диоксида олова // Известия высших учебных
заведений. Поволжский регион. Технические науки. 2020. № 4 (56). С. 92-103.
9.
Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Кондрашин В.И., Спицына К.Ю., Фимин А.В., Мельников О.А.
Анализ
электрофизических параметров пленок прозрачных проводящих оксидов // Измерение. Мониторинг. Управление.
Контроль. 2020. № 1 (31). С. 73-80.
10. Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Печерский А.В., Гурин С.А., Сибринин Б.П., Антипенко В.В. Анализ параметров
качества технологического процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов // Измерение. Мониторинг.
Управление. Контроль. 2020. № 2 (32). С. 100-109.
11. Печерская Е.А., Зинченко Т.О., Антипенко В.В., Баранов В.А., Вареник Ю.А., Александров В.С. Моделирование
взаимосвязей технологических режимов и свойств оксидного покрытия, синтезированного методом спрейпиролиза // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. 2020. № 3 (33). С. 69-77.
12.
Гурин С.А., Печерская Е.А., Зинченко Т.О., Фимин А.В., Николаев К.О. Контроль качества технологических
процессов синтеза функциональных слоев солнечных элементов на основе гибридных органо-неорганических
перовскитов // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. 2019. № 3 (29). С. 111-118.
13. Зинченко Т.О., Печерская Е.А., Крайнова К.Ю., Голубков П.Е., Сибринин Б.П. Автоматизированная система
поворота дифракционной решетки спектрофотометра // Измерение. Мониторинг. Управление. Контроль. 2019. № 3
(29). С. 119-126.
Публикации, включенные в Scopus и WoS
1.
Zinchenko T.O., Pecherskaya E.A., Antipenko V.V., Volik A.V., Varenik Yu.A., Shepeleva A.E. Methodology for the
selection of technological modes for the synthesis of transparent conducting oxides with desired properties // J Materials
Science Forum. Selected peer-reviewed full text papers. International and Russian Union of Scientific and Engineering
Associations; Siberian Scientific Centre DNIT; Krasnoyarsk Scientific Centre of the Siberian Branch of the Russian
Academy of Sciences; Krasnoyarsk Science and Technology City Hall., Krasnoyarsk, Russian Federation., 2022. С. 19836
203.

37.

2. Zinchenko T.O., Gurin S.A., Pecherskaya E.A., Antipenko V.V., Artamonov D.V., Shepeleva A.E. Development of a graph
model of the relationship between the parameters of the synthesis of transparent conductive coatings and properties of
oxide coating) // 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (EFRE 2020). 2020. С. 1304-1308.
3. Zinchenko T.O., Golubkov P.E., Pecherskaya E.A., Antipenko V.V., Kozlov G.V., Pecherskiy A.V. Development of a quality
control system for transparent conductive oxides // 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects
(EFRE 2020). 2020. С. 1309-1313.Golubkov P.E., Pecherskaya E.A., Karpanin O.V., Shepeleva Y.V., Zinchenko T.O.,
Artamonov D.V. Automation of the micro-arc oxidation process // J. Phys.: Conf. Ser. – 2017. - Vol. 917. - P. 1-6, 092021.
4. Zinchenko T., Pecherskaya E., Golubkov P., Artamonov D., Kozlov G., Shepeleva Y. Automated spectrophotometer
control system // Procedia Computer Science. International Conference on Computational Intelligence and Data Science,
ICCIDS 2019. 2020. С. 477-486.
5. Shamin A.A., Pecherskaya E.A., Zinchenko T.O., Golovyashkin A.A., Nikolaev K.O., Shepeleva Y.V. Quality control of
technological processes of manufacturing functional solar cells layers based on hybrid organic-inorganic perovskites //
2019 International Seminar on Electron Devices Design and Production, SED 2019 - Proceedings. 2019. С. 8798441.
6. Zinchenko T.O., Pecherskaya E.A., Nikolaev K.O., Golubkov P.E., Shepeleva Y.V., Artamonov D.V. The study of the optical
properties of transparent conductive oxides sno2:sb, obtained by spray pyrolysis // Journal of Physics: Conference
Series. 6th International School and Conference "Saint Petersburg OPEN 2019": Optoelectronics, Photonics, Engineering
and Nanostructures. 2019. С. 012090.
7. Zinchenko T., Pecherskaya E., Artamonov D. The properties study of transparent conductive oxides (TCO) of tin dioxide
(ATO) doped by antimony obtained by spray pyrolysis// AIMS Materials Science. 2019. Т. 6. № 2. С. 276-287.
8. Zinchenko T.O., Kondrashin V.I., Pecherskaya E.A., Golubkov P.E., Nikolaev K.O., Abdullin F.A. Development of
technological installation for obtaining functional thin film elements used in solar elements of space equipment // Journal
of Physics: Conference Series. 5th International School and Conference "Saint Petersburg OPEN 2018": Optoelectronics,
Photonics, Engineering and Nanostructures - Lasers, Solar Cells and Other Optoelectronic Devices. 2018. С. 041006.
9. Zinchenko T.O., Pecherskaya Y.A., Kondrashin V.I., Kozlyakov A.S., Shepeleva Y.V. Analysis of research methods of
electro-physical properties of transparent conducting coatings received by spray pyrolysis // 18th International
Conference of Young Specialists on Micro/Nanotechnologies and Electron Devices EDM 2017. Conference Proceedings.
2017. С. 320-323.
37

38.

10. Zinchenko T.O., Kondrashin V.I., Pecherskaya E.A., Kozlyakov A.S., Nikolaev K.O., Shepeleva J.V. Electrical properties of
transparent conductive ato coatings obtained by spray pyrolysis // IOP Conference Series: Materials Science and
Engineering. 1. Сер. "International Conference on Materials, Alloys and Experimental Mechanics, ICMAEM 2017" 2017. С.
012255.
РИНЦ
1. Зинченко Т.О. Разработка технологической установки для получения функциональных тонкопленочных
элементов, используемых в солнечных элементах космических аппаратов // Сборник докладов Всероссийской
молодёжной научно-практической конференции. 2017. С. 185-186.
2. Зинченко Т.О. Прозрачные проводящие покрытия на основе диоксида олова и их применение в солнечных
элементах // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации. Материалы
Международной научно-технической конференции, посвященной 100-летию со дня рождения В.М. Шляндина.
2018. С. 129-132.
3. Зинченко Т.О. Рассеяние электронов в прозрачных проводящих оксидах // Современные проблемы
естествознания. Материалы ІV научно-практической конференции молодых ученых. Махачкала, 2020. С. 325-331.
4. Зинченко Т. Разработка интеллектуальной автоматизированной установки управляемого синтеза прозрачных
проводящих оксидов в сфере энергоэффективности и энергосбережения // В книге: От зеленого кампуса - к
зеленому городу. Пенза, 2022. С. 109-134.
5. Зинченко Т.О. Химическое осаждение из газовой фазы для получения тонкопленочных структур // Современные
проблемы естествознания. Материалы ІV научно-практической конференции молодых ученых. Махачкала, 2020.
с. 12-17.
6. Зинченко Т.О. Принципы построения мультисенсорных систем газоаналитических приборов // Актуальные
проблемы физической и функциональной электроники. Материалы 24-й Всероссийской молодежной научной
конференции. Ульяновск, 2021. С. 201-202.
7. Зинченко Т.О. Анализ распылителей установки для синтеза тонкопленочных покрытий методом спрей-пиролиза //
Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации ("Шляндинские чтения 2021"). Материалы XIII Международной научно-технической конференции с элементами научной школы и
конкурсом научно-исследовательских работ для студентов, аспирантов и молодых ученых . Под редакцией Е.А.
Печерской. Пенза, 2021. С. 189-193.
38

39. Спасибо за внимание!

39