Компетентный лаборант в современной лаборатории

1.

ФБУ «Кузбасский ЦСМ»
Тема семинара:
Компетентный
лаборант в
современной
лаборатории
к.т.н, инженер 1 кат. Испытательной лаборатории
Измайлова Ольга Андреевна

2.

Соблюдение техники безопасности при работе в химической лаборатории;
Ведение учета и хранения химических реактивов;
Особенности пробоподготовки при реализации инструментальных методов анализа;
Метрологическое обеспечение количественного химического анализа;
Способы выражения концентрации и правила приготовления растворов;
Обработка полученных результатов анализов;
Метрологическое обеспечение испытаний продукции. ГОСТ ИСО 5725 Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Внутрилабораторный контроль
Контроль качества результатов анализа в лаборатории с современными
требованиями;
Осуществление контроля за соблюдением методических инструкций
персоналом лаборатории и стандартов предприятия;
Ведение лабораторных журналов, оформление результатов анализов;
Осуществление контроля за соблюдением правил эксплуатации
2
лабораторных приборов и оборудования.

3.

Соблюдение техники безопасности при работе в химической лаборатории
К работе в химических лабораториях допускаются лица в возрасте не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по охране
труда, медицинский осмотр и не имеющие противопоказаний по состоянию здоровья.
При работе в лаборатории должна использоваться спецодежда и средства индивидуальной защиты: халат хлопчатобумажный,
фартук прорезиненный, резиновые сапоги и перчатки, очки защитные, респиратор или противогаз и т.п.
В лаборатории должна быть аптечка с набором необходимых медикаментов и перевязочных средств .
Лаборатория должна быть оборудована вытяжным шкафом для хранения кислот, щелочей и ЛВЖ и ГЖ.
Лаборанты обязаны соблюдать правила пожарной безопасности, знать места расположения первичных средств
пожаротушения. Лаборатория должна быть оснащена первичными средствами пожаротушения: огнетушителями, песком
накидками из огнезащитной ткани.

4.

4
Требования безопасности перед началом работы
Надеть спецодежду. Подготовить к использованию средства индивидуальной защиты.
Проветрить помещение лаборатории.
Подготовить к работе и проверить исправность оборудования, приборов, убедиться в целостности
лабораторной посуды.
Убедиться в наличии и целостности заземления у приборов.
Проверить исправность и работу вентиляции вытяжного шкафа.
Подготовить рабочее место для безопасной работы:
проверить внешним осмотром: достаточность освещения рабочей поверхности; отсутствие
свисающих и оголенных концов электропроводки; надежность закрытия всех токоведущих и
пусковых устройств оборудования; наличие и надежность заземляющих соединений (отсутствие
обрывов, прочность контакта между металлическими нетоковедущими частями оборудования и
заземляющим проводом); отсутствие посторонних предметов внутри и вокруг оборудования
Произвести необходимую сборку оборудования, правильно установить и надежно закрепить
съемные детали и механизмы.
Лаборатория должна быть укомплектована аптечкой первой помощи. Проверить наличие аптечки
первой помощи и первичных средств пожаротушения.
Обо всех обнаруженных неисправностях оборудования, инвентаря, электропроводки и других
неполадках сообщить своему непосредственному руководителю и приступить к работе только
после их устранения.

5.

5
Общие требования безопасности во время работы c химреактивами
Надеть спецодежду. Подготовить к использованию средства индивидуальной защиты.
Работа с химическими веществами без спецодежды и наличия необходимых средств защиты глаз,
органов дыхания, кожных покровов запрещается.
Ядовитые, летучие и огнеопасные вещества в количествах, необходимых для работы в течение
рабочего дня, ставят в вытяжной шкаф.
В лаборатории банки с реактивами хранят в специальном шкафу.
Банки с растворами веществ, не разлагающихся под действием света, можно ставить на открытые
полки. Остальное в темном стекле и в темноте.
Ни в коем случае нельзя пробовать реактивы на вкус.
Нюхать реактивы следует только в случае необходимости и очень осторожно.
Недопустимо брать твердые реактивы руками. Следует пользоваться чистым и сухим шпателем.
Реактив, случайно просыпавшийся на стол, неизбежно загрязняется, его нельзя высыпать обратно
в банку.
Жидкие реактивы, например, различные растворы, переливают, пользуясь воронкой.
Всегда следует строго маркировать и подписывать реактивы и растворы для эксперимента.
Нельзя путать пробки и крышки от склянок и банок, так как это ведет к загрязнению реактивов.
Опыты с едкими, ядовитыми, сильно пахнущими веществами проводят в вытяжном шкафу.

6.

6

7.

7
ГОСТ 31340-2022 Предупредительная маркировка химической продукции

8.

8
Основные правила работы с кислотами и щелочами:
При разбавлении крепких кислот следует кислоту наливать в воду, а не наоборот.
Если концентрированная кислота прольется на пол, ее тут же следует засыпать песком (не опилками!), собрать
его и вынести из помещения, облитое место обработать раствором соды
Если пролита щелочь, то ее надо засыпать песком или опилками, затем удалить их совком и метелкой и залить
загрязненное место 1%-ным раствором уксусной кислоты, а затем – большим количеством воды.
Концентрированные растворы кислот запрещается выливать в раковину. Отработанные кислоты разбавляют,
нейтрализуют содой, нейтральные растворы можно затем сливать в канализацию.
Во избежание разбрызгивания растворы кислот и щелочей наливают, располагая склянку непосредственно над
сосудом, пользуюясь воронкой. При случайном разливе растворов на стол их необходимо сразу убрать.
Категорически запрещается хранить кислоты и щелочи совместно с легковоспламеняющимися жидкостями
(ЛВЖ) и с огнеопасными веществами (окислителями).
Серная и азотная кислоты не должны соприкасаться с опилками, соломой.

9.

9
Работа с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями
Легковоспламеняющаяся жидкость (ЛВЖ) - это жидкость, способная самостоятельно гореть после удаления источника зажигания и
имеющая температуру вспышки не выше 61°С.
Горючая жидкость (ГЖ) - это жидкость, способная самостоятельно гореть после удаления источников зажигания и имеющая
температуру вспышки выше 61°С.
ЛВЖ и ГЖ могут вызвать острые отравления. Высокая концентрация паров ЛВЖ может привести к потере сознания человеком и даже
к смерти. ПДК: бензина автомобильного - 100 мг/м3 и дизельного топлива - 300 мг/м3.
Перед началом работы с ЛВЖ и ГЖ следует: проверить исправность и эффективность работы вытяжной вентиляции. Включить
вентиляцию за 10 - 15 мин. до начала работы. Проверить исправность инструмента, приспособлений и приборов, необходимых
для выполнения работы. Проверить исправность и готовность к немедленному использованию средств пожаротушения,
противопожарного инвентаря и оборудования.
Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости следует доставлять в лабораторию в закрытой посуде помещенной в тару с
ручками.
Запас хранящихся в лаборатории ЛВЖ и ГЖ не должен превышать суточной потребности.
ЛВЖ и ГЖ должны храниться в лабораторных помещениях в толстостенной стеклянной посуде, закрытой пробками, помещенной
в специальные металлические ящики с крышками, стенки и дно которых должны быть выложены асбестом. Вместимость
стеклянной посуды для ЛВЖ и ГЖ не должна превышать 1 л.
Все работы с ЛВЖ и ГЖ проводятся в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, выключенных газовых горелках и
электронагревательных приборах.
При перегонке ЛВЖ и ГЖ необходимо следить за работой холодильника. Во избежание взрыва запрещается выпаривать
низкокипящие ЛВЖ досуха. Диаметр бани должен превышать размер используемого нагревательного прибора; электрические
плитки должны быть с закрытой спиралью

10.

10
Работа с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями
Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать в реакцию со взрывом или выделением газов.
При случайных проливах ЛВЖ: сероуглерод, бензин, диэтиловый эфир и др., а также при утечках горючих газов необходимо
выключить все источники открытого огня, электронагревательные приборы выключением общего рубильника.
Место пролива ЛВЖ и ГЖ следует засыпать песком, а загрязненный песок собрать совком или деревянной лопатой.
Запрещается внесение пористых, порошкообразных и других подобных им веществ (активированного угля, губчатого
металла, пемзы и т.п.) в нагретые ЛВЖ и ГЖ.
Посуда, в которой проводились работы с ЛВЖ и ГЖ, после окончания работы должна быть немедленно освобождена от
оставшейся жидкости и промыта.
Запрещается выливать ЛВЖ и ГЖ в канализацию, необходимо собирать в специальную герметично закрывающуюся посуду
и в конце рабочего дня передавать из лаборатории для регенерации и для уничтожения в соответствии с установленным
порядком.
Обтирочный материал, пропитанный ЛВЖ и ГЖ, необходимо собирать в специально установленные металлические ящики с
крышками, загрязненная ветошь ежедневно по окончании работ должна удаляться в специально отведенные места.
Пол в помещении, где проводятся работы с применением ЛВЖ и ГЖ, должен быть выполнен из негорючих материалов, не
образующих искр при ударе.
В помещении, где проводятся работы с применением ЛВЖ и ГЖ, не допускается производить работы, связанные с
применением открытого огня и искрообразования, а также курение.
Для производства работ с использованием ЛВЖ и ГЖ должен применяться инструмент, изготовленный из
неискрообразующих материалов (алюминия, меди, бронзы).
Спецодежду, загрязненную в ЛВЖ и ГЖ, а также окислителями немедленно заменить, а пострадавшему лицу немедленно
принять душ.

11.

11
Взрывчатые смеси
Все горючие газы, в смеси с кислородом или воздухом, при атмосферном давлении могут
давать взрывы, поскольку газо-воздушная смесь лежит в пределах взрываемости.
Наиболее опасные:
Водород, углеводороды: метан, этан, этилен, пропан, ацетилен; сероводород, фосфористый,
мышьяковистый водород, искусственные газовые смеси, употребляющиеся в промышленности,
как то светильный газ и др.
При работах с заведомо взрывчатыми веществами можно устранить опасность различными
путями.
Опасность вещества является прямо пропорциональной его количеству, работы следует вести с
малыми количествами.
Опасность получить контузию от удара газом или быть задетым осколками, получающимися
при взрыве, уменьшается приблизительно пропорционально квадрату расстояния.
Глаза защищают большими очками с толстыми стеклами. Очки должны хорошо примыкать с
боков.
На руки надевают толстые, мягкие и эластические перчатки. Подобным же образом следует
защищать и нижнюю часть предплечья.
Необходима отдельная защита для шеи, так как ранения в этой области часто являются
опасными для жизни. Достаточно повязки из мягкого полотенца, сложенного в несколько раз.
Грудь и живот: в случае надобности надевают кожаный передник.

12.

Работа с ядовитыми веществами
12
Ядовитыми считаются вещества, которые при поступлении в организм в сравнительно малых количествах приводят к нарушению
жизнедеятельности или смерти человека.
Из ядовитых веществ, наиболее угрожающими, являются ядовитые газы и легко летучие вещества.
Все работы с ядовитыми веществами проводятся в вытяжном шкафу.
В случае аварийной ситуации, при наличии хлора, аммиака, фтора и других веществ работы следует проводить только в противогазе.
Работы с жидкими ядовитыми веществами следует проводить в резиновых перчатках, защитных очках и при необходимости в противогазе.
При систематической работе с токсическими и сильно пахнущими веществами в вытяжном шкафу должны постоянно находиться склянки с
дегазирующими растворами (насыщенный раствор КМn04 в 1-2%-ной водной щелочи и др.)
Сосуды с ядовитыми веществами должны иметь четкие и яркие этикетки с надписью «Яд» и названием вещества.
Пролитую на пол или на стол ядовитую жидкость необходимо немедленно дегазировать или облитое место промыть водой в соответствии
со специальной инструкцией по уничтожению сильнодействующих ядовитых веществ. Дегазацию проводят раствором КМn0 4, хлорной
известью или спецсредствами согласно инструкции.
Освободившиеся после работы с ядовитыми веществами посуда и приборы должны тщательно обезвреживать сами работающие. Это
требование относится также к посуде и приборам, направленным для ремонта.
В помещениях, где проводится работа с ядовитыми веществами, категорически запрещается хранить и тем более принимать пищу, а также
курить. Не допускается употребление лабораторной посуды для личного пользования.
Обезвреживать тару из-под ядовитых веществ следует в соответствии с Инструкцией по обезвреживанию тары из-под сильнодействующих
ядовитых веществ. Копия этой инструкции должна быть в лаборатории.
Использованные при работе пробы, продукты дегазации и промывные воды сливаются в специальную тару; сливать эти вещества в
канализацию запрещается. Загрязненные ядовитыми веществами спецодежда, полотенца и т. п. следует немедленно дегазировать и передать в
стирку. Дегазации подвергаются после работы также защитные перчатки.
Применение открытого пламени для нагрева запрещено.
В помещениях, где проводится работа с ядовитыми веществами, категорически запрещается хранить и тем более принимать пищу, а также
курить. Не допускается употребление лабораторной посуды для личного пользования.

13.

13
Хранение химических реактивов в лаборатории
В рабочих помещениях допускается хранить нелетучие, непожароопасные и малотоксичные твердые вещества и водные растворы,
разбавленные кислоты и щелочи, в количествах, необходимых для анализов.
На всех упаковках с реактивами имеются этикетки с указанием названия, квалификации и срока годности. Шкафы, в которых хранятся
химические реактивы, содержат актуальный перечень хранящихся реактивов, расположенный на видном месте.
Концентрированные кислоты в объеме не более 2 куб. дм3 хранятся в стеклянной посуде с притертыми стеклянными крышками или
пластмассовыми пробками в эксикаторе или стеклянной емкости с крышкой в вытяжном шкафу. Концентрированные растворы щелочей хранят
в вытяжном шкафу, отдельно от кислот, в полиэтиленовой таре. Вместе с щелочами хранится аммиак. ПРЕКУРСОРЫ!
Хранение ЛВЖ допускается в толстостенных, снабженных герметичными пробками бутылях, вместимостью не более 1 куб. дм 3, особо
опасные ЛВЖ - в объеме не более суточной потребности. Бутыли с ЛВЖ помещают в специальные металлические ящики вдали от источников
тепла и окислителей (хлоратов, нитратов, азотной кислоты, перекиси водорода, перманганатов).
Предельно допустимые объемы (лвж), разрешенные к хранению в рабочих помещениях (ПНД Ф 12.13.1-03)
Вещество
Ацетон
Бензин
Бензол
Бутанол
Гексан
Дихлорэтан
Диэтиловый эфир
Керосин
Объем, куб. дм3
Вещество
Объем, куб. дм3
0,5
Ксилол
5,0
0,3
Сероуглерод
0,15
0,5
Толуол
2,0
5,0
Уксусная кислота
5,0
0,3
Циклогексан
5,0
3,0
Этанол
2,0
0,2
Этилацетат
1,0
5,0
Четыреххлористый углерод и хлороформ хранят в нижнем отделении вытяжного шкафа.
Склянки с концентрированным бромом хранят в коробке или полиэтиленовой банке с листовым асбестом в закрывающемся сейфе. Бромная
вода хранится в склянках с колпачками, за неимением последних допускается хранение в эксикаторе с притертой крышкой в вытяжном шкафу.
Органические вещества с резким раздражающим запахом (пиридин, изоамиловый спирт и др.) хранятся в склянках, хорошо закрытых
пробками с резиновыми колпачками.
Металлическая ртуть и другие ядовитые вещества хранятся в запирающихся шкафах (сейфах) в строгом соответствии с инструкциями по их
хранению. Едкие вещества (железо треххлористое, йод, триэтаноламин, валериановая, пропионовая и др. органические кислоты) хранятся в
стеклянной посуде с притертыми пробками в металлическом ящике под вытяжным шкафом.

14.

Порядок контроля качества реактивов. Ответственность за учет и хранение реактивов
14
Визуальный контроль качества реактивов и стандартных образцов проводится с целью проверки их пригодности для
испытаний, выполняемых по конкретным стандартизованным и (или) аттестованным методикам.
Вновь поступившие реактивы подлежат визуальному контролю. Внешний вид реактива определяют согласно ГОСТ 27025
Реактивы. Общие указания по проведению испытаний по п.1, он должен соответствовать заявленному в паспорте, упаковка
(тара) должна быть целостная, без повреждений.
Данные, полученные при визуальном контроле качества реактива вносятся в журнал входного контроля реактивов.
Распоряжением начальника лаборатории назначаются лица, ответственные за учет и хранение химических реактивов.
При поступлении химических реактивов в ИЛ ответственное лицо проводит их визуальный контроль (внешний вид,
соответствие этикетки паспорту на реактив) и регистрирует в журнале входного контроля реактивов.
Ответственное лицо следит за соблюдением порядка и условий хранения реактивов на складе ИЛ и своевременно изымает
реактивы с истекшим сроком гарантийного хранения.
ЖУРНАЛ ВХОДНОГО КОНТРОЛЯ РЕАКТИВОВ
№ п/п
1
1
Дата
Наименование, тип,
Кол- Ед.
поступления марка, квалификация, НД во изм.
2
20.06.2023
3
N,N-Диметилформамид,
ХЧ, ГОСТ 20289-74
4
2
5
кг
Дата проведения
входного контроля
6
20.06.2023
Вид контроля
Результат контроля
Исполнитель
7
8
9
И.И. Иванов
Количество
2
Внешний вид
Удовл.
Дата изготовления
15.04.2023
Годен до
14.04.2024
Упаковка
Удовл.
Наличие документации
Паспорт № 1215/1
Экспериментальная проверка Не предусмотр.
Поставщик
Оценка
поставщика
10
11
ООО "ОРМЕТ" Удовл.

15.

15
Порядок контроля качества реактивов. Ответственность за учет и хранение реактивов
Реактивы с истекшим сроком гарантийного хранения или утратившие свойства по другим причинам (нарушение условий
хранения реактива, герметичности его упаковки и пр.), подлежат утилизации в условиях испытательной лаборатории. Реактивы,
не подлежащие утилизации в условиях испытательной лаборатории, списываются с составлением акта о списании химических
реактивов, упаковываются в отдельную тару по группам хранения и передаются на склад временного хранения отходов, а затем
централизованно утилизируются специалистом по охране труда
АКТ О СПИСАНИИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
Комиссия в составе: председатель комиссии – ___________________, члены комиссии:
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
составила настоящий акт на списание химических реактивов с подотчетного лица ________________ по причине ____________ в следующем составе:
Наименование реактива,
НД на реактив
Партия
Дата
изготовления
Гарантийный
срок хранения
Председатель комиссии:
_______________ (__________________)
Член (ы) комиссии:
_______________ (__________________)
подпись
подпись
Количество
ФИО
ФИО
_______________ (__________________)
подпись
ФИО

16.

16
Работа с использованием спиртового и сухого горючего
1. Перед зажиганием спиртовки нужно удостовериться, что корпус ее исправен, фитиль
выпущен на нужную высоту и распущен, а горловина и держатель фитиля сухие.
2.Зажженную спиртовку нельзя переносить с места на место, нельзя зажигать спиртовку
от другой.
3.Гасить спиртовку нужно, накрывая пламя фитиля колпачком. Задувать пламя
запрещается.
4.В спиртовках используется только этиловый спирт (в крайнем случае керосин,
пользоваться бензином или другими горючими жидкостями запрещается.
5.Иногда могут использоваться для нагревания брикеты /таблетки/ сухого горючего.
Зажигать их нужно на керамических пластинках, тушить - колпачками для спиртовок
или керамическими тигельками. Недогоревшие брикеты после тушения убираются в
вытяжные шкафы.

17.

17
Техника безопасности при работе с газовыми баллонами
Перед началом работы:
Баллоны необходимо прочно закреплять хомутами или цепями и защищать от попадания прямых солнечных лучей и воздействия нагревательных
приборов, и установить их так, чтобы исключалась всякая возможность ударов и падений на них предметов сверху (исключить попадание на
кислородный баллон, редуктор и шланги жиров и масел).
Запрещается подогревать баллоны для повышения давления.
Необходимо надежно укрепить баллоны проверить и убедиться в исправности измерительных приборов на баллонах для газов, оборудования,
приспособлений и инструмента, вентиляции;
Убедиться в отсутствии на рабочем месте пожароопасных материалов.
Не следует приступать к работе при:
Нарушении целостности газового баллона (наличии трещин или вмятин), а также при отсутствии на баллоне с газом клейма с датой его
испытания;
Неисправности газового редуктора (неплотность примыкания накидной гайки редуктора, повреждение корпуса редуктора и т.п.);
Неисправности манометра на редукторе (разбитом стекле или корпусе, неподвижности стрелки при подаче газа в редуктор, повреждениях корпуса);
Недостаточной освещенности рабочего места и подходов к нему;
Отсутствии вытяжной вентиляции при работе в закрытых помещениях;
Наличии в зоне работы взрыво- и пожароопасных материалов;
Неисправности инструмента, оснастки, приспособлений.
Текущую работу необходимо остановить, если:
Если давление в сосуде поднялось выше допустимого;
При выявлении неисправности предохранительных клапанов;
При неисправности манометра;
По окончании работы необходимо:
Привести в порядок рабочее место.
По необходимости убрать газовые баллоны, шланги и другое оборудование в отведенные для них места. При этом необходимо убедиться, что
вентили на баллонах закрыты, а газ из шлангов выпущен.
Обо всех неисправностях, замеченных во время работы, сообщить непосредственному руководителю.

18.

18
Общие правила при работе с баллонами
Баллоны с газом, устанавливаемые в помещениях, должны находиться на расстоянии не менее 1м от радиаторов отопления и других
отопительных приборов и печей и не менее 5 м от источников тепла с открытым огнем.
Периодичность освидетельствования баллонов, находящихся в эксплуатации – не реже 1 раза в 5 лет, при работе с агрессивными средами,
вызывающими разрушение и физико-химическое превращение материала (коррозия и т.п.) – один раз в 2 года.
Поверка баллонных манометров с их опломбированием или клеймением должны производиться не реже одного раза в 12 месяцев.
Разборка и ремонт вентилей баллонов своими средствами на рабочем месте запрещается. Ремонт баллонов (пересадка башмаков и колец
для колпаков) и вентилей должен производиться на заводах-наполнителях.
Наполненные и пустые баллоны нужно хранить в одинаковых условиях, но раздельно и на пустых баллонах обязательно должна быть
надпись - «Пустой», сделанная мелом.
Запрещается хранение в одном помещении баллонов с кислородом и горючими газами.
Техника безопасности при работе с электроприборами
В лаборатории должен быть общий рубильник для включения и выключения внутрилабораторной сети.
В лаборатории следует использовать приборы заводского изготовления. При их эксплуатации необходимо руководствоваться паспортом и
инструкцией завода изготовителя.
Электроприборы в лаборатории должны быть обязательно заземлены.
Не следует пользоваться неисправными приборами, приборами с нарушенной изоляцией, с расшатанными штепсельными вилками.
Штепсельную вилку при включении и выключении приборов нужно брать за пластмассовую колодку, а не за провод.
Электрические приборы (особенно электронагревательные) нельзя оставлять без присмотра включенными.
Все электронагревательные приборы независимо от мощности должны иметь достаточную тепловую изоляцию со всех сторон.
Включать и выключать любой электробытовой прибор нужно одной рукой, желательно правой, не касаясь при этом водопроводных,
газовых и отопительных труб.

19.

Особенности пробоподготовки при реализации инструментальных методов анализа
19
Физические методы пробоподготовки:
Наиболее распространенными физическими методами пробоподготовки являются: удаление влаги, измельчение и обработка поверхности.
Удаление влаги чаще всего осуществляют путем простого высушивания на воздухе. Однако эта процедура может занят несколько суток,
поэтому часто используют высушивание при повышенной температуре. Недостаток этого способа удаления влаги заключается в возможности
потерь массы вследствие удаления газообразных веществ и испарения части пробы.
Измельчение твердых проб осуществляют при помощи мельниц, в которых проба превращается в порошок с определенным размером частиц.
Для предотвращения загрязнения пробы детали мельниц изготавливают из твердых инертных материалов.
В ряде методов, в которых осуществляется непосредственный анализ твердых образцов, проводят тщательную очистку поверхности проб,
поверхность пробы шлифуют или полируют.
Физико-химические и химические методы пробоподготовки:
Эти методы пробоподготовки используют для перевода пробы в физическое состояние, нужное для осуществления анализа по выбранной
методике. Растворение твердых проб осуществляют с использованием воды, кислот, растворов щелочей или органических растворителей. При
анализе почв проводят элюирование (выщелачивание).
Состояние
пробы
Форма после
пробоподготовки
1
Газ
2
Жидкость
Газ
Газ
Жидкость
Жидкость
Твердое
тело
Твердое
тело
7
3
5
Форма, вводимая
в прибор
4
6
8
Твердое
тело
9
Способы пробоподготовки:
1. 5. 9. Непосредственный ввод пробы в прибор.
2. Превращение газа в жидкость – конденсация или
экстракция из газовой фазы.
3. Превращение газа в твердое тело – конденсация.
4. Превращение жидкости в газ – испарение.
6. Превращение жидкости в твердое тело –
осаждение, выпаривание растворителя,
лиофильное высушивание.
7. Превращение твердого тела в газ – испарение.
8. Превращение твердого тела в жидкость –
растворение, мокрое разложение.

20.

20
Особенности пробоподготовки при реализации инструментальных методов анализа
Разложение проб проводят при нормальном и повы­шенном давлении, а также используют «сухое» разложение. В открытых системах для
разложения используют жидкие реаген­ты, обычно окислители или восстановители. Поскольку разлагаю­щий реагент берется в большом избытке,
к его чистоте предъявля­ются повышенные требования.
Для разложения можно использовать микроволновые печи, излу­чающие обычно при 2-45 ГГц, или УФ-излучение ртутной лампы высокого
давления. В последнем случае к пробе обычно добавляют небольшие количества пероксида водорода и кислот.
Биологические материалы, продукты питания, пластмассы, угли, смазочные масла требуется разлагать в особо жестких условиях. Для этого
служат методы разложения при повышенном давлении, где твердая проба пребывает в тече­ние нескольких часов в автоклаве под давлением и при
повышенной температуре в контакте с концентрированной азотной кислотой. По окончании процесса и охлаждении пробы в сосуде остается
прозрачный раствор, окрашенный в зеленоватый цвет за счет остаточных количеств растворенных оксидов азота.
В открытых системах
При атмосферном
давлении
В микроволновых печах
Мокрое
озоление
Сожжение по Викбольду
С обратным холодильником
УФ-облучение
Сухое
озоление
Озоление в холодной
плазме
Сухое озоление
При повышенном
давлении
С конвективным подводом
тепла
В микроволновых печах
Плавление

21.

21
Особенности пробоподготовки при реализации инструментальных методов анализа
Разделение и концентрирование.
Как для отделения определяемого компонента от матрицы, так и для его концентрирования можно применять одни и те же спосо­бы.
Концентрированием называется процесс, в результате которого возрастает концентрация компонента в растворе либо его доля по отношению к
матрице по сравнению с исходной пробой.
Важнейшими методами разделения и концентрирова­ния являются:
отгонка летучих компонентов;
осаждение или соосаждение компонента на коллекторе;
экстракция и ионный обмен;
электролитическое выделение;
колоночная хроматография и сорбция.
Разделение и концентрирование газовых проб можно осуществить непо­средственно в ходе пробоотбора, используя абсорбцию жидко­стью или
адсорбцию твердой фазой. Так, на тенаксе — разновид­ности активированного угля — хорошо адсорби­руются пары спиртов, сложных эфиров,
кетонов и ароматических соединений.
Выделение легколетучих органических веществ из водных рас­творов можно осуществить с помощью следующего приема. Раствор пробы
кипятят на водяной бане и продувают потоком газа-носителя (гелий), поступающим на адсорбционную колонку. После термиче­ской десорбции
адсорбирован­ные компоненты определяют методом газовой хроматографии.
Можно определять легколетучие вещества и непосредственно в паровой фазе. Сосуд с анализируемым раствором плотно закры­вают. Через
некоторое время между определяемым компонентом, находящимся в растворе, и его парами устанавливается равнове­сие. С помощью
соответствующей градуировки можно установить зависимость между содержанием паров в газовой фазе и концентра­цией вещества в растворе.
В этом методе определяемый компонент и матрица разделяются сами собой. Такой способ пробоподготовки используют, например, при
определении летучих углеводородов в водах или содержания алкоголя в крови.
Удаление матрицы можно осуществлять при помощи тех же методов, которые применяют для разделения и концентрировании. На прак­тике
наиболее распространен сорбционный метод. Жидкую (или переведенную в раствор) пробу пропускают через стеклянную или пластмассовую
колонку, заполненную соответствующим сорбентом; при этом компоненты пробы сорбируются. Мешающие компоненты матрицы затем
удаляют путем промывания колонки подходящим элюентом. Затем другим элюентом вымывают из колонки опреде­ляемый компонент.

22.

22