Сравнение методов рентгеновского излучения и сжигания топлива на определение серы в нефти

1.

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ
АВТОНОМНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЯРОСЛАВСКОЙ ОБЛАСТИ "ЯРОСЛАВСКИЙ
ПРОМЫШЛЕННО-ЭКОНОМИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ ИМ. Н.П.ПАСТУХОВА"
ТЕМА ВЫПУСКНОЙ КВАЛИФИКАЦИОННОЙ РАБОТЫ:
«Сравнение методов рентгеновского излучения
и сжигания топлива на определение
серы в нефти»
Выполнила работу: Малова Виктория Александровна
Руководитель: Рожкова Ольга Леонидовна

2.

Цель выпускной квалификационной работы: сравнить ускоренный
метод определения серы в нефти с определением серы методом
энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии.
Задачи:
изучить литературные источники по методам определения серы в нефти;
провести испытания по определению содержания серы в нефти
ускоренным методом;
обсчитать результаты анализа;
провести испытания по определению содержания серы методом
энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии;
обсчитать результаты анализа;
сравнить два метода определения серы в нефти.

3.

Открытое акционерное общество
«Славнефть-ЯНОС»

4.

Характеристика лаборатории
Контролируемый Нормативный
Объект контроля
показатель
документ
Нефть
Ухтинская
ГОСТ 1437-75
Сера в нефти
ГОСТ Р 519472002

5.

Характеристика нефти

6.

Паспорта качества нефти
№
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Наименование показателя
Метод испытания
Температура нефти при условиях ФР.1.29.2011.10769
изменений объёма, °С
Давление нефти при условиях ФР.1.29.2011.10769
изменений объёма, МПа
Плотность нефти при температуре и ФР.1.29.2011.10769
давлении при условиях изменений
объёма, кг/м3
Плотность при температуре 20°С, ФР.1.29.2011.10769
кг/м3
Плотность при температуре 15°С, ФР.1.29.2011.10769
кг/м3
Массовая доля воды, %
ГОСТ 2477 – 2014
Массовая концентрация хлористых ГОСТ 21534 – 76 (метод
солей, мг/дм3(%)
А)
Массовая
доля
механических ГОСТ 6370 – 83
примесей, %
Массовая доля серы, %
ГОСТ 1437 – 75
Давление насыщенных паров, кПа ГОСТ Р 52340 – 2005
(мм рт. ст.)
11 Массовая доля сероводорода, млн-1 ГОСТ Р 50802 – 95
Массовая
доля
метили ГОСТ Р50802 – 95
12
-1
этилмеркаптанов в сумме, млн
Массовая
доля
органических ГОСТ Р 52247 – 2004
13 хлоридов во фракции, выкипающей (метод А)
до температуры 204°С, млн-1 (ppm)
10
Результат
испытания
№
+10,7
1
0,27
2
879,6
3
872,9
4
876,4
5
0,15
6
38,4
0,0155
1,15
38,9
13,7
8,1
3,5
Наименование показателя
Метод испытания
Температура нефти при условиях ФР.1.29.2011.10769
изменений объёма, °С
Давление нефти при условиях ФР.1.29.2011.10769
изменений объёма, МПа
Плотность нефти при температуре и ФР.1.29.2011.10769
давлении при условиях изменений
объёма, кг/м3
Плотность при температуре 20°С, ФР.1.29.2011.10769
кг/м3
Плотность при температуре 15°С, ФР.1.29.2011.10769
кг/м3
Массовая доля воды, %
ГОСТ 2477 – 2014
Массовая концентрация хлористых ГОСТ 21534 – 76
солей, мг/дм3(%)
(метод А)
Массовая
доля
механических ГОСТ 6370 – 83
8
примесей, %
ГОСТ Р 51947 – 2002
9 Массовая доля серы, %
Давление насыщенных паров, кПа ГОСТ Р 52340 – 2005
10
(мм рт. ст.)
-1
ГОСТ Р 50802 – 95
11 Массовая доля сероводорода, млн
Массовая
доля
метили ГОСТ Р 50802 – 95
12
-1
этилмеркаптанов в сумме, млн
Массовая
доля
органических ГОСТ Р 52247 – 2004
13 хлоридов во фракции, выкипающей (метод А)
до температуры 204°С, млн-1 (ppm)
7
Результат
испытания
+10,6
0,24
880,3
873,5
877,0
0,12
37,9
0,0129
1,21
42,1
13,7
8,1
3,5

7.

ГОСТ 1437-75 Ускоренный метод определения серы в нефти

8.

Проведение испытания
Холостая проба

9.

Холостая проба

10.

Результаты анализа холостой пробы
Объём NaOH 0,02н , см3
Холостая проба 1
6,80
Холостая проба 2
6,80

11.

Анализируемая проба

12.

Анализируемая проба

13.

Результаты анализа параллельных проб
Объём NaOH 0,02н , см3
Анализируемая проба 1
11,40
Анализируемая проба 2
12,20

14.

Формула для расчета результатов анализа
16∗С∗ V1 −V0 ∗100
Х=
,%
1000∗m2
где V0 – объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
титрование контрольного опыта, см3;
V1 – объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
титрование после сжигания нефтепродукта, см3;
С – молярная концентрация вещества эквивалента, моль/дм3;
16 – эквивалентная масса серы, г;
m2 – масса продукта, взятого на анализ, г

15.

Расчет результатов определения
1) Расчет массовой доли серы в нефти
V0=6,30 см3, V1=11,40 см3, С1/2 H2SO4=0,02 моль/дм3, m2(1)=0,1431г.
X1 =
16 ∗ 0,02 ∗ 11,40 − 6,30 ∗ 100
= 1,14%
1000 ∗ 0,1431
2) Расчет массовой доли серы в нефти
V0=6,30 см3, V2=12,20 см3, С1/2 H2SO4=0,02 моль/дм3, m2(2)=0,1621г.