Хроматографические методы и методы определения состава и структуры объектов судебной экспертизы

1.

МИНИСТЕРСТВО ВНУТРЕННИХ ДЕЛ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ КАЗЕННОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
ВОЛГОГРАДСКАЯ АКАДЕМИЯ
ЕСТЕСТВЕННОНАУЧНЫЕ МЕТОДЫ
СУДЕБНО-ЭКСПЕРТНЫХ ИССЛЕДОВНИЙ
Лекционное занятие по теме 8.2.
«Хроматографические методы и методы
определения состава и структуры объектов
судебной экспертизы».
Специальность 40.05.03 СУДЕБНАЯ ЭКСПЕРТИЗА
Специализация – Криминалистические экспертизы
Набор 2022 года
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

2.

ВЕДУЩИЕ ПРЕПОДАВАТЕЛИ
ФОТО
Прокофьева Елена Васильевна,
доцент кафедры криминалистической
техники, к. ф.-м.н., доцент
Зателяпин Сергей Александрович,
преподаватель кафедры
криминалистической техники
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

3.

ВЕДУЩИЕ ПРЕПОДАВАТЕЛИ
ФОТО
Харченко Инина Владимировна,
доцент кафедры криминалистической
техники, к.биол.н., доцент
ФОТО
Гераськин Михаил Юрьевич,
старший преподаватель кафедры
криминалистической техники, магистр
юриспруденции
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

4.

ЛИТЕРАТУРА
1. Естественнонаучные методы судебно-экспертных
исследований: Учебник / Е.Р. Россинская; Под ред.
Е.Р. Россинской. - М.: Норма: НИЦ ИНФРА-М,
2015. - 304 с.
2.Кайргалиев Д.В. [и др.], под ред. Г.К. Лобачевой.
Естественно-научные методы судебно-экспертных
исследований: учеб. пособие. – Краснослободск:
ИП Головченко Е.А., 2014. – 152 с.
3. Естественнонаучные методы судебно-экспертных
исследований: Курс лекций/ Н. И. Виноградова, Е.
А. Матвиенко. - М.: Щит-М, 2013. - 416 с.
4. Курин А.А. [и др.] Методы и средства судебноэкспертных исследований : учебник – Волгоград:
ВА МВД России, 2012. – 240 с.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

5.

ТЕМА 8.1.
Методы определения состава и структуры объектов
судебной экспертизы
ЛЕКЦИЯ 9
ПЛАН
1. Основные термины и понятия хроматографии.
2. Тонкослойная хроматография.
3. Газовая и газожидкостная хроматография.
4. Жидкостная хроматография.
5. Ионообменная хроматография.
6. Хромато-масс-спектроскопия.
.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

6.

1. Основные термины и понятия хроматографии.
Хроматография – физикохимический
метод,
который
служит
для
идентификации и количественного определения
органических и неорганических веществ.
Хроматография – метод
разделения компонентов
смеси, основанный на
различии
в
их
распределении
между
двумя фазами
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

7.

1. Основные термины и понятия хроматографии.
Адсорбция
–
поглощение
растворенных
или
газообразных веществ поверхностью твердого тела или
жидкости.
Абсорбция – поглощение веществ твердым телом или
жидкостями. В отличие от адсорбции, при абсорбции
поглощение вещества происходит вовсем объеме
поглотителя.
Сорбция – общее название явлений и процессов
массопередачи, в которых происходит поглощение
твердым телом или жидкостью вещества из
окружающей среды. Иногда трудно или невозможно
экспериментально различить адсорбцию и абсорбцию и
тогда используют термин «сорбция».
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

8.

1. Основные термины и понятия хроматографии.
Сорбент – химическое соединение или смесь веществ,
поглощающее сорбат в процессе сорбции.
Сорбат – химическое соединение или смесь веществ,
поглощаемые сорбентом в процессе сорбции.
Элюент – газообразная или жидкая фаза, движущаяся
относительно сорбента при хроматографическом анализе.
Элюат – вещество или смесь веществ, распределяемые в
элюенте и анализируемые методом хроматографии.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

9.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Метод основан на различной подвижности молекул
раствора различных веществ. Так как процесс разделения
осуществляется на тонком слое твёрдого адсорбента,
который предварительно наносят на достаточно прочный
носитель (пластинка из стекла, тонкого листа металла или
полимера), то он получил название тонкослойной
хроматографии (ТСХ).
В процессе исследования методом ТСХ фактически
сравнивается
подвижность
молекул
исследуемых
объектов с подвижностью известных веществ(так
называемых «свидетелей»).
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

10.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
На
дно
хроматографической
камеры, представляющую собой
стеклянную емкость наливают
тонкий слой растворителя или
смеси растворителей (элюент),
который играет роль подвижной
фазы.
Предварительно
следует
рассчитать необходимые объёмы
растворителей,
входящих
в
многокомпонентную систему, так
чтобы общий объем элюента не
превышал 30-50 мл (зависит от
объёма камеры).
2024
Обычно систему (элюент)
готовят
непосредственно
перед
хроматографированием. Это обусловлено тем,
что при её длительном
хранении может произойти
частичное испарение наиболее летучих компонентов.
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

11.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Перед
хроматографированием
необходимо
создать
внутри
камеры атмосферу, насыщенную
парами жидкой фазы (парами
элюента).
Выполнение
этого
требования поможет предотвратить нарушения состава элюента в
процессе
хроматографирования
испарения
с
пластинки
и
поверхности раствора на дне
камеры.
Для этого из фильтровальной
бумаги вырезается фрагмент Побразной формы, который при
помещении его внутрь камеры
может прикрыть три из её стенок.
2024
Далее
приготовленную
хроматографическую систему
(элюент, состоящий, из смеси
растворителей)
заливают
в
камеру, накрывают крышкой и
выдерживают 15-20 минут.
Крышка камеры представляет
собой
притёртое
стекло,
имеющее
обычно
размеры
сечения камеры.
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

12.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
На слой неподвижной фазы, в роли
которой
выступает
адсорбент
(силикагель или оксид алюминия), на
определенном расстоянии от края
пластинки (так называемая линия
старта) наносят каплю экстракта
исследуемого
вещества
(так
называемую аликвоту) с помощью
стеклянного капилляра или мерной
пипетки.
Если используется капилляр, то
нужно отламывать кончик до тех пор,
пока линия излома не получится
ровной
(перпендикулярной
оси
капилляра). Далее кончик капилляра
погрузить в исследуемый раствор.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

13.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Выбрав точку на линии старта хроматограммы примерно на
расстоянии 1-2 см от нижнего края, нужно коснуться концом
капилляра этой точки, ожидая, чтобы вытекающий раствор образовал
так называемое «стартовое пятно»).
При нанесении аликвоты необходимо следить за тем, чтобы
«стартовое пятно» было достаточно компактно: его диаметр не
должен превышать 4-5 мм. Для этого используется дробное
нанесение аликвоты мелкими порциями.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

14.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
После того как исследуемая проба
высохнет, пластину с нанесенными
аликвотами с помощью пинцета
устанавливают в камере так, чтобы её
нижний край лишь касался зеркала
жидкости в камере.
Уровень элюента в камере должен
быть ниже линии старта. Данную
процедуру необходимо произвести за
минимально возможный промежуток
времени. В противном случае за счёт
испарения легколетучих компонентов системы может нарушиться
установившееся при насыщении
равновесие.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

15.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
После этого пластину пинцетом
вынимают из камеры и высушивают
либо в токе теплового воздуха из
фена, либо за счёт естественного
испарения растворителей системы.
В случае использования высококипящих растворителей целесообразно сушку пластины осуществлять
в сушильном шкафу.
Если
исследуемые
вещества
окрашены, то после разделения на
пластинке
будут
наблюдаться
отдельные
разноцветных
зоны
(пятна),
имеющих
характерную
форму и находящиеся на строго
определенном расстоянии от линии
старта.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

16.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Подавляющее
большинство веществ
образуют бесцветные
зоны (пятна), которые
видны только при
рассмотрении их в
УФ-свете.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

17.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Процесс
проявления
хроматограмм
может
быть многостадийным.
В это случае пластинку
обрабатывают
из
пульверизатора последовательно
несколькими проявителями.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

18.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Подвижность молекул исследуемого вещества или
«свидетелей» Rf определяют как отношение высоты их
хроматографирования (поднятия) по адсорбенту r(i) к высоте
хроматографирования элюента r: Rf= r(i) / r.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

19.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Достоинства ТСХ.
- Простота аппаратурного оформления.
- Универсальность метода.
- Высокая чувствительность.
- Экспрессность (малое время анализа).
- Малый размер пробы – вещественного
доказательства.
- Самый дешёвый хроматографический метод
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

20.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Применение ТСХ в криминалистике.
- определение вида наркотических средств растительного происхождения и наличия в их составе
наркотически активных компонентов в смесях;
- определение вида лекарственных препаратов и
установление наличия в их составе активных
компонентов;
- предварительное исследование нефтепродуктов,
установление групповой и родовой принадлежности
смазочных масел;
- определение вида взрывчатых веществ;
- установление вида специальных химических
веществ (красителей химловушек);
-установление наличия денатурирующих добавок в
спиртосодержащих жидкостях);
- исследование сильнодействующих и ядовитых
веществ.
2023
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

21.

2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Применение ТСХ в криминалистике.
- определение вида наркотических средств растительного происхождения и наличия в их составе
наркотически активных компонентов в смесях;
- определение вида лекарственных препаратов и
установление наличия в их составе активных
компонентов;
- предварительное исследование нефтепродуктов,
установление групповой и родовой принадлежности
смазочных масел;
- определение вида взрывчатых веществ;
- установление вида специальных химических
веществ (красителей химловушек);
-установление наличия денатурирующих добавок в
спиртосодержащих жидкостях);
- исследование сильнодействующих и ядовитых
веществ.
2023
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

22.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
Газовая хроматография - один из наиболее широко
используемых методов в практике физико-химического анализа.
В его основе лежит разделение веществ на хроматографической
колонке, с нанесенной жидкой фазой, в токе газа-носителя
пробы, переведенной в парообразное состояние.
В зависимости от вида объекта исследования метод
предполагает возможность широкого выбора способа ввода
пробы, типа хроматографической колонки и неподвижной
жидкой фазы, детектора.
FID1 A, (KARYAKIN\1758-012.D)
pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5
2024
10
15
20
25
30min
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

23.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
Основные понятия газовой хроматографии:
Хроматографический пик – концентрация пробы в
подвижной фазе на выходе из колонки как функция времени.
Пик- качественная и количественная характеристика.
Время удерживания – время, которое проходит с момента
введения пробы до регистрации самописцем максимума
сигнала. Время удерживания одного компонента при
одинаковых условиях хроматографирования – постоянная
величина.
Условия хроматографии, влияющие на время удерживания:
тип колонки; состав подвижной фазы; скорость потока
подвижной фазы; температура.
Основные
экспериментальные
данные:
время
удерживания, время задержки газа, ширина пика, высота
пика, площадь пика.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

24.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

25.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ и ГЖХ).
Принцип работы газового хроматографа:
- Стеклянную трубку – колонку заполняют неподвижной фазой зернёным сорбентом, либо наносят его тонким слоем на
внутренние стенки трубки.
- Перед началом анализа хроматографическую колонку,
содержащую неподвижную фазу, непрерывно продувают
подвижной фазой (газом-носителем) и в этот поток подвижной
фазы на входе в колонку вводят небольшую порцию
анализируемой смеси компонентов.
- По мере прохождения газа сквозь сорбент сорбируемое вещество
в нем задерживается, а из колонки выходит, очищенный от
растворенного вещества газ.
- Вследствие специфических различий в сорбции или растворимости при движении через слой неподвижной фазы
компоненты группируются в зоны, отделенные друг от друга
подвижной фазой.
- Размещенный после колонки детектор регистрирует изменения в
составе элюента по различным величинам (в зависимости от вида
детектора): чаще всего используется пламенно-ионизационный
детектор (ПИД) – детектор, регистрирующий изменение тока по
ионизации исследуемого вещества.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

26.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
Принцип работы газового хроматографа:
Выходная хроматографическая кривая – хроматограмма –
записывается в виде более или менее острых пиков,
возвышающихся над нулевой (базовой) линией, уровень которой
по окончании анализа, соответствует исходному ее положению до
начала анализа.
Типичная хроматограмма смеси взрывчатых веществ.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

27.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
Газовый хроматограф
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

28.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
Хроматограмма дизельного топлива
Хроматограмма керосина
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

29.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ).
Хроматограмма этилового спирта
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

30.

3. Газовая и газожидкостная хроматография (ГХ и
ГЖХ).
Достоинства ГХ и ГЖХ.
- Высокая разделительная способность.
- Универсальность метода.
- Высокая чувствительность.
- Малый размер пробы – вещественного
доказательства.
- Высокая точность анализа.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

31.

3. Газовая и газожикостная хроматография (ГХ и ГЖХ).
Применение ГХ и ГЖХ в криминалистике.
- определение вида наркотических средств и содержания
наркотически активных компонентов в смесях;
- определение вида лекарственных препаратов и
установление содержания активных компонентов;
- установление соответствия ГОСТу спиртосодержащих
жидкостей пищевого назначения(по содержанию спирта и
микропримесей);
- установление вида и марки нефтепродуктов;
- установление вида и состава растворителей и технических
жидкостей (в том числе спиртосодержащих);
- установление времени исполнения записи по содержанию
летучих компонентов материалов письма (паст шариковых
ручек);
- установление вида полимеров и композиционных
материалов на их основе (например, резин).
2023
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

32.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
Жидкостная хроматография (ЖХ) - хроматографический метод,
в котором подвижной фазой является жидкость.
Жидкостная хроматография в ее классическом варианте (при
атмосферном
давлении)
и
высокоскоростная,
или
высокоэффективная, жидкостная хроматография (ВЭЖХ) (при
повышенном давлении) позволяют анализировать химические
соединения в широком диапазоне молекулярных масс от 50 до 106.
Это оптимальный метод анализа химически и термически
нестойких молекул, высокомолекулярных веществ с пониженной
летучестью, что объясняется особой ролью подвижной фазы:
– в отличие от газа-носителя элюент в жидкостной хроматографии
выполняет не только транспортную функцию, способствуя
перемещению анализируемых веществ по слою сорбента;
– природа и строение компонентов подвижной фазы контролируют
хроматографическое поведение разделяемых веществ.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

33.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

34.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
Принцип работы жидкостного хроматографа
Вертикально стоящую
зернёным сорбентом.
трубку
–
колонку
заполняют
Перед началом анализа хроматографическую колонку,
содержащую неподвижную фазу, непрерывно промывают
подвижной фазой (элюентом) и в этот поток подвижной
фазы на входе в колонку вводят небольшую порцию
анализируемой смеси компонентов.
По мере прохождения жидкости сквозь сорбент сорбируемое
вещество в нем задерживается, а из колонки выходит,
очищенный от растворенного вещества элюент.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

35.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
Принцип работы жидкостного хроматографа
Вследствие специфических различий в сорбции или растворимости при движении через слой неподвижной фазы
компоненты группируются в зоны, отделенные друг от
друга подвижной фазой.
Размещенный после колонки детектор регистрирует изменения в составе элюента по различным величинам (в зависимости от вида детектора): изменения теплопроводности, УФ-детектор, ИК-спектрометр, регистрирующие
спектры поглощения, рефрактометр, регистрирующий
изменение показателя преломления, и т.д.
Выходная хроматографическая кривая – хроматограмма –
записывается в виде более или менее острых пиков, возвышающихся над нулевой (базовой) линией, уровень
которой по окончании анализа, соответствует исходному
ее положению до начала анализа.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

36.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
Жидкостный хроматограф
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

37.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
Типичная хроматограмма смеси органических веществ.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

38.

4. Жидкостная хроматография (ЖХ).
Достоинства ЖХ
Высокая
разделительная
способность.
- Высокая чувствительность.
-Малый размер пробы..
-Так как термическое разложение
вещества в условиях ЖХ не
происходит, то это позволяет
идентифицировать практически все
вещества
органического
происхождения.
- Использование спектрофотометрического детектора позволяет
повысить
надежность
идентификации, так как помимо
времени выхода появляется вторая
идентификационная характеристика - УФ-спектр поглощения
веществ.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

39.

4. Жидкостная хроматография (ГХ и ГЖХ).
Применение ЖХ в криминалистике.
- определение вида наркотических средств и содержания
наркотически активных компонентов в смесях;
- определение
вида
лекарственных
препаратов
и
установление содержания активных компонентов;
- установление видовой принадлежности взрывчатых
веществ;
- установление видов присадок к нефтепродуктам для
уточнения их видовой принадлежности;
установление
денатурирующих
добавок
в
спиртосодержащих жидкостях.
2023
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

40.

5. Ионообменная хроматография.
Ионообменная
хроматография
представляет
физикохимический метод разделения веществ, основанный на
стехиометрическом обмене ионов анализируемого раствора и
сорбента (ионообменника).
В ионообменной хроматографии молекулы веществ смеси,
диссоциировавшие на катионы и анионы в растворе,
разделяются при движении через сорбент, на поверхности
которого катионные или анионные центры, способные к обмену
с ионами анализируемых веществ за счет из разной скорости
обмена.
В результате выполняется концентрирование разделенных
элементов, последующее их выделение с возможностью
качественного и количественного анализа.
Неподвижной фазой в ионообменной хроматографии являются
ионообменники: катиониты (слабо- и сильнокислотные) и
аниониты (слабо- и сильноосновные).
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

41.

5. Ионообменная хроматография.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

42.

5. Ионообменная хроматография.
Принцип работы ионного хроматографа
2024
Работа ионного хроматографа организована по схеме работы
жидкостного хроматографа.
Вертикально стоящую трубку – колонку заполняют сорбентом –
ионообменной смолой.
Перед началом анализа хроматографическую колонку,
содержащую неподвижную фазу, непрерывно промывают
подвижной фазой (элюентом) и в этот поток подвижной фазы
на входе в колонку вводят элюат, то есть вещества,
распределенные в элюенте.
Вследствие специфических различий в сорбции и заряде
катиона и ли аниона при движении через слой неподвижной
фазы компоненты группируются в зоны, отделенные друг от
друга подвижной фазой.
Размещенный после колонки в кондуктометрический
детектор регистрирует изменения в составе элюента по
электропроводности.
Выходная хроматографическая кривая – хроматограмма –
записывается в виде более или менее острых пиков,
возвышающихся над нулевой (базовой) линией, уровень
которой по окончании анализа, соответствует исходному ее
положению до начала анализа.
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

43.

5. Ионообменная хроматография.
Ионообменный хроматограф
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

44.

5. Ионообменная хроматография.
Хроматограмма смеси анионов
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

45.

5. Ионообменная хроматография (ЖХ).
Достоинства ионообменной хроматографии
-Высокая селективность.
-Высокая чувствительность.
- Малый размер пробы – вещественного доказательства. - Возможность полной автоматизации процесса.
Применение ионной хроматографии в криминалистике
- определение неорганических наполнителей в смесевых
наркотических средствах и ЛКП;
- определение неорганических наполнителей в
лекарственных препаратах;
- установление видовой принадлежности взрывчатых
веществ неорганического происхождения (в том числе в
следах после взрыва);
- установление примесей тяжелых металлов в пищевых
продуктах, почве, воде и т.д.
- установление видовой принадлежности широкого спектра
неорганических соединений.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

46.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Хромато-масс-спектрометрия – комбинированный метод анализа,
сочетающий хроматографию с масс-спектрометрией.
Масс-спектрометрия – метод анализа, основанный на измерении
отношения массы заряженных частиц к их заряду и относительного
количества ионов.
Масс-спектрометрия - один из наиболее эффективных методов
анализа и установления строения как индивидуальных
органических соединений, так и их смесей.
В основе метода масс-спектрометрии лежит способность молекул
вещества ионизироваться при взаимодействии с пучком электронов
(электронный удар).
Первичным результатом взаимодействия пучка ионизирующих
электронов с молекулой, протекающего за 10-17-10-15 сек,
является ионизация, то есть удаление электрона с молекулярной
орбитали и образование ион-радикала М+.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

47.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Если избыток внутренней энергии в М+ достаточен для разрыва
межатомных связей, то происходит его распад с образованием
осколочных ионов и нейтральных частиц. Осколочные ионы могут
нести как одиночный, так и множественный заряд.
При обработке сигнала невозможна дифференциация ионов по
заряду, поэтому для интерпретации спектров принято понятие m/z отношение массы иона к его заряду. Численно соотношение m/z
совпадает с молекулярной массой иона при условии его
однозарядности.
Вещества при ионизации дают характеристические ионы, по
которым их можно идентифицировать.
210
100
89
50
0
63
20
30
30 39
50
45
51
63
76
76
104
120
104
120
134
149
164
180 193
134
149
164
180 193
224 233 243 252 262 271 281 290 300 310 320 329 339 348 358 367 377 386 396 405 415 424 434 443 453 462 472 481 491 502 511 521 531 541
89
100
210
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
tnt#1078 RT: 10.75 AV: 1
2024
Head to Tail MF=931 RMF=952
Trinitrotoluene
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

48.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

49.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Принцип работы хромато-масс-спектрометра.
Исследуемый состав вводится в испаритель хроматографа
и моментально переводится в газообразную форму,
смешивается с инертным газом-носителем и под давлением
подается в колонку.
2. Проходя через хроматографическую колонку, проба разделяется
на компоненты, которые подаются в МС и пропускаются через
спектрометрическую составляющую устройства.
3. Для получения спектра, молекулы компонентов пробы
ионизируются, специальный датчик считывает изменение
ионного тока, на основании чего записывается хроматограмма.
4.
Программное обеспечение для обработки хроматограмм
позволяет сверить полученные пики с зарегистрированными ранее,
и тем самым, проводя их точное качественное и количественное
определение. Одновременно с этим делается снимок масс-спектра,
дающий представление о строении компонентов, в том числе
и не идентифицированных ранее.
1.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

50.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Хромато-масс-спектрометр
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

51.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
210
100
O
O
N
N
O
O
50
89
63
30
0
N
76
51
40
80
(replib) Trinitrotoluene
O
O
134
180
120
120
160
200
240
280
320
360
400
440
Масс-спектр взрывчатого вещества – тротила
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД
480
520
560

52.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Хроматограмма и масс-спектр синтетического наркотического средства
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

53.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Достоинства хромато-масс-спектроскопии
- Высокая селективность.
- Высокая чувствительность (малый размер пробы).
- Одновременное разделение и анализ сложных смесей (количество их
компонентов может достигать 100);
- Большая гибкость — параметры можно менять в зависимости от
потребностей, что позволяет решать разные задачи;
- Универсальность метода;
- Возможность полной автоматизации процесса.
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД

54.

5. Хромато-масс-спектрометрия.
Применение хромато-масс-спектрометриии в
криминалистике
- установление групповой и видовой принадлежности синтетических
наркотических средств и психотропных веществ;
- определение видовой принадлежности взрывчатых веществ, а также
продуктов взрыва и выстрела;
- установление наличия и массовой доли токсичных примесей в
спиртосодержащих жидкостях;
- определение видовой принадлежности топлив и горюче-смазочных
материалов;
установление
групповой
и
сильнодействующих и ядовитых веществ.
2024
видовой
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД
принадлежности

55.

Автор презентации:
Старший преподаватель кафедры,
магистр юриспруденции.
Гераськин Михаил Юрьевич
Протокол ПМС-2
25 января 2024 г. № 5
2024
Кафедра криминалистической техники УНК ЭКД