Перегонка с водяным паром никотина и спектрометрическое определение по ГОСТ 71878-2024

1. Этап 1. Перегонка с водяным паром

ГОСТ 71878-2024

2. Сборка перегонной установки с водяным паром

Схема сборки (слева направо):
1.Генератор пара (колба с водой и кипячением) →
2.Гибкая трубка или стеклянная трубка для передачи пара →
3.Колба с образцом (с параллельным отводом к холодильнику) →
4.Холодильник Либиха (с подводом и отводом проточной воды) →
5.Приемник-дистиллятосборник (мерная колба)

3. Примерная схема

Перегонку с водяным паром проводят в приборе, состоящем из
парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника

4.

Важные замечания при сборе установки:
1. Парообразователь (колба емкостью 2 л), имеющая
предохранительную и водомерную трубки
заполняют водой приблизительно на 2/3 ее объема
и нагревают до температуры кипения
2. Одновременно нагревают (не до кипения) перегонную колбу
предварительно добавив образец. Следят, чтобы уровень жидкости в колбе не
перекрывал пароводяную трубку и не изменялся.
Без нагрева возможен конденсат пара прямо в колбе → увеличится обьем жидкости
что запрещено ГОСТом и снизится пароперенос.
Должно выполняться условие: жидкости должно быть не более чем 1/3 объёма в
перегонной колбе. У нас не более 50 мл и использовали колбу на 250 что
соответствует 1/5. Это обеспечивает достаточный свободный объём для пара и
предотвращает захлёст жидкости в холодильник.
3. Холодильник работает с противотоком воды: снизу — вход, сверху — выход
4. В приемной колбе носик аллонжа должен обязательно опущен в р-р серной кислоты.
*При сборке установки смазать все шлифы вазелином.

5. Ход работы по ГОСТ:

6.

Химическая сущность: почему никотин уходит с
паром?
В щелочной среде никотин существует в незаряженной молекулярной
форме, которая легче испаряется.
Это и позволяет перевести никотин из твёрдой/жидкой фазы табака в
газовую — с последующей конденсацией.
Компонент
NaOH
(щёлочь)
Что делает
Превращает никотин из соли в свободное основание (летучее)
(освобождает никотин → он становится летучим)
«Выталкивает» никотин из раствора в пар (солевой эффект)
NaCl (соль) (улучшает разделение фаз (уменьшает р-римость никотина) → усиливает переход в пар, ускоряет
выделения никотина из раствора
Пар
Захватывает свободный никотин и переносит его в холодильник

7. Зачем в приемной колбе кислота?

Когда пар переносит никотин → он конденсируется и улавливается серной
кислотой, где становится устойчивой солью, пригодной для точного анализа.
Никотин — это основание, слабое, но летучее.
В ходе перегонки он переходит в паровую фазу и затем — в конденсат.
В дистилляте он будет находиться в свободной (незаряженной) форме.
Свободный никотин летуч и легко испаряется снова (даже при комнатной температуре):
Это может привести к потере части никотина из приёмной колбы, особенно при
длительном хранении или при нагреве.
Но Серная кислота (H₂SO₄), добавляемая в приёмник реагирует с
никотином → образуется гидросульфат никотиния
Образовавшаяся ионная форма никотина,
хорошо растворимая в воде и нелетучая!
Это предотвращает потери никотина
при хранении и делает анализ стабильным.

8.

Заключение
Процесс перегонки с водяным паром в присутствии NaOH и NaCl
•NaOH: В щелочной среде никотин из табака переходит в свободное
основание, которое является летучим и может быть унесено паром.
•NaCl: Добавление соли снижает растворимость органических веществ в воде,
что способствует их переходу в паровую фазу. Это явление известно как
«солевой эффект» (salting-out effect) .xumuk.ru
•Температура: Перегонная колба с раствором нагревается до температуры не
более 80–90 °C, чтобы избежать кипения и выноса жидкости в холодильник.
Роль серной кислоты в приёмной колбе
•После перегонки дистиллят содержит свободный никотин,
который необходимо стабилизировать для дальнейшего
анализа.
•Серная кислота (H₂SO₄) используется для образования соли
никотина, что предотвращает его потерю и позволяет
провести точный количественный анализ.

9.

Техника перегонки с водяным паром
После того, как установка собрана, в колбу (1) заливают перегоняемую смесь, под парообразователь (4) подставляют
электроплитку и включают обогрев. Зажим (8) на тройнике оставляют открытым вплоть до того момента, когда вода в
паровике закипит и из тройника начнет вырываться струя пара. Тогда закрывают зажим (8), пар начинает поступать в
перегонную колбу (1). Включают холодную воду, поступающую в рубашку холодильника (9), и ждут начала кипения смеси.
Если объем смеси велик, разрешается подставить вторую электроплитку под колбу (1), чтобы ускорить ее нагрев и не
допустить чрезмерной конденсации пара и увеличения объема жидкости.
Начало перегонки отчетливо видно по конденсирующимся во внутренней трубке холодильника мутным каплям конденсата,
которые через алонж (10) стекают в приемную плоскодонную колбу (11).
Перегонку прекращают, когда через холодильник пойдут прозрачные капли дистиллята, т.е. будет перегоняться чистая вода.
Внимание! Если во время перегонки вода из паровика начнет подниматься по предохранительной трубке до самого ее
верха, выплескиваясь наружу, это означает, что в паровике поднялось давление. Чаще всего это бывает из-за засорения
трубки у дна колбы. Следует немедленно открыть зажим 8, при этом давление сразу упадет, и пар будет выходить
через тройник. Осторожно прочищают трубку, вставляют ее в колбу и закрывают зажим. Перегонка сразу
продолжится.
Иногда перегонке с паром подвергают твердые вещества. Тогда возникают ситуации, при которых органическое вещество
закристаллизовывается в холодильнике, забивая его трубку. В этом случае нужно на время отключить подачу холодной
воды и слить ее из рубашки холодильника. Трубка холодильника сразу нагреется, вещество расплавится и стечет в
приемник. После этого нужно немедленно возобновить подачу воды.
Перегонка с паром позволяет не только очищать вещества с высокой температурой кипения, но и выделять их из смесей,
сильно загрязненных смолистыми примесями. Это делает метод уникальным по своим возможностям. После того, как
перегонка закончена, открывают зажим (8), убирают электроплитку из-под паровика и разбирают установку.
Внимание! Если отключить паровик до открывания зажима, из-за конденсации водяного пара в системе понизится
давление и дистиллят может засосать через холодильник в перегонную колбу.
После перегонки с паром органическое вещество оказывается в приемнике вместе со значительным количеством воды. В
зависимости от свойств вещества различают три основных случая.

10. Этап 2. Спектрометрический метод. ГОСТ 71878-2024

Свет проходит через образец, и прибор регистрирует интенсивность поглощённого света на определённых длинах
волн (236 нм, 259 нм и 282 нм):
•Молекула никотина имеет специфические характеристики поглощения света именно на этих длинах волн.
•Чем больше никотина содержится в растворе, тем сильнее поглощение света.

11.

химический процесс включает ряд ключевых этапов:
1.Освобождение никотина из связанных форм путём обработки щёлочью.
2.Экстрагирование свободных молекул посредством перегонки.
3.Фиксацию извлеченного никотина добавлением серной кислоты.
4.Измерение оптической плотности полученной смеси на трёх характеристичных
длинах волн.