Технология экстракции цинаропикрина из растительного сырья

1. Технология экстракции цинаропикрина из растительного сырья  

ДИПЛОМНАЯ РАБОТА
5В072100 – «Химическая технология органических веществ»
Руководитель:
к.х.н., доцент
Гавва Н.Ф.
Выполнил:
ст. гр. ХТОВ-14
Абилхасымова А.А.

2. Актуальность проблемы

Для казахстанского рынка лекарственных трав и сборов в
настоящее время характерна тенденция к росту. Однако
объем этого рынка и его доля в общем объеме
фармпрепаратов на сегодняшний день выглядят довольно
скромно. Поэтому изучение разработок отечественных
лекарственных средств растительного происхождения
является важным и приоритетной задачей.
Препараты растительного происхождения содержат
вещества, созданные в живой системе, которые могут легко
участвовать в обменных процессах человеческого организма,
их можно применять при хронических заболеваниях в
течение длительного времени.

3.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ
Проведение экстракции растительного сырья
в частности аптечного препарата василька
синего разными методами.
Разработка
технологии
экстракции
биологически
активного
соединения
цинаропикрина из растительного сырья.

4. Объект исследования

Объектом исследования стали соцветия василька синего.
Известно, что препараты на его основе (настои, отвары и
жидкие экстракт) оказывают желчегонное действие, обладают
противомикробными свойствами, обладают некоторой
противоопухолевой активностью.
Такое их действие связано с наличием в них
сесквитерпенового лактона - ЦИНАРОПИКРИНА

5. ЦИНАРОПИКРИН – БАВ, обладающее противоописторхозным действием

O
H
HO
O
OH
H
O
O
Цинаропикрин имеет в своей структуре алкилирующие функциональные
фрагменты такие, как α-метиленовый-γ-лактонный цикл, α-ненасыщенная эфирная
группа и две двойные связи в 5-ти и 7-ми членном кольце, поэтому является
физиологически активным соединением
На его основе разработан препарат «Саусалин», который в настоящее время находится
на стадии клинических испытании. Кроме того, в последние годы установлена выраженная
противотрихомонадная активность данного препарата.

6. Методы исследования

Для достижения поставленных цели использованы
следующие методы исследования :
Экстракция в лабораторных условиях
Гравиметрический анализ
Бумажная и тонкослойная хроматография
Микроскопия
Рефрактометрия

7. Экспериментальная часть

Экстракцию БАВ можно проводить следующими методами:
1
• МАЦЕРАЦИЯ (экстрагирование путем настаивание
при комнатной температуре )
2
• ДИГЕРИРОВАНИЕ ( экстрагирование отдельными
порциями растворителя при нагревании)
3
• ПЕРКОЛЯЦИЯ (экстрагирования путем непрерывной
фильтрации или процеживание экстрагента сквозь
слой сырья )
Данными методами можно получить жидкие (спиртовые,
масляные ), густые или сухие экстракты .

8. ЭКСПЕРИМЕНТЫ

Аптечный препарат
Василек синий
Измельчение
1-Мацерация
Сырье для экстракций
10 мл экстракта
t=70
2-Дигерирование
3-Перколяция

9. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

Измерение
плотности
1-0,823(+0,014)
2-1,000(+0,053)
3-1,004(+0,059)
Пропускание экстрактов
через слой силикагеля и
обработка раствором
KMnO4
Хроматография на бумаге:
элюент – смесь петролейного
эфира и этилацетата 4:1

10. КАЧЕСТВЕННАЯ РЕАКЦИЯ

Экстракция
Действия
KMnO4
5г сухого вещества
(василек синий) +100мл
45% С2Н5ОН на водяной
бане при температуре
85оС, нагрев 1,5 часа
В светло коричневый
цвет перекрасилось
пятно экстракта на
хроматографической
бумаге
2 г сухого вещества
поместили в шлиф, а в
круглодонную колбу
налили 50мл 40% водки,
нагрев на водяной бане
1,5 часа
В светло коричневый
цвет перекрасилось
пятно экстракта на
хроматографической
бумаге
5 г травы залили 90%
спиртом (С2Н5ОН) и
выдержали 4 суток, цвет
раствора зеленый
Не проявились
изменения
Действия раствора
ванилина в серной
кислоте
Хроматографическая
бумага осталось без
изменений
Хромотографическая
бумага осталась без
изменений
При добавки KMnO4 структура
пыльца окрашивается в коричневый цвет –
качественная реакция на цинаропикрин

11. На основании проведенных экспериментов для получения экстракта василька лучше использовать метод перколяций с предварительным

Результаты аналитических исследований
Показатели
Виды экстракций
Метод
Мацерация
Дигерирование
Перколяция
Растворитель и его
плотность
90% этанол,0,809
45% этанол,0,941
40% этанол,0,951
Плотность растворителя
после экстракции, г/см3
ТСХ, действие КМnО4
0,823(+0,014)
1,000(+0,059)
1,004(+0,053)
коричневый цвет
коричневый цвет
коричневый цвет
Оптическая плотность
0,24
мутный раствор
0,52
Показатель преломления
(Рефрактометр ИРФ-454)
1,365
1,351
1,348
Выход сухого остатка %
15,0
28,0
27,5
На основании проведенных экспериментов для получения
экстракта василька лучше использовать метод перколяций с
предварительным замачиванием (мацерация )

12. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА

На основе экспериментов была разработана технологическая схема
1-измельчитель; 2-сито(классификация сырья) ; 3,4,5-мерник;
6-мацерационный бак;7-перколятор;8-отстоиник;
9-пресс-фильтр; 10-мерник; 11,14-сборник; 12-вакуум-выпарной аппарат;
3-поверхностный конденсатор

13. Экстрактор непрерывного действия – ПЕРКОЛЯТОР

ЭКСТРАКТОР
НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ
– ПЕРКОЛЯТОР
1 – корпус; 2 –крышка; 3 – прижимная планка;
4 – штурвал; 5 – мерное стекло; 6 – люк для
выгрузки; 7 – крышка люка; 8 – штурвал люка ; 9 –
коническое днище перколятора; 10 – ложное дно; 11 –
фильтровальное полотно; 12 – сетка;
13 – сливной патрубок

14. РАСЧЕТНАЯ ЧАСТЬ

Рассчитан материальный баланс на одну загрузку
Приход
Расход
Наименование сырья
G,г
Наименование конечного продукта,
отходов и потерь
G,г
влажное сырье
1200
влажный шрот сырья
1100
спиртовый экстракт
(после мацерации)
9800
в т.ч трава
720
свежий растворитель
10000
растворитель
380
спиртовый экстракт(после перколяции) 19000
Всего
21000
Всего
Вода
10296
Этанол
8424
сухой остаток
280
21000
• Определена годовая производительность по готовому экстракту 2500
л/год (или по 100 мл 25000 флаконов)
• Подобран объем перколятора для обеспечения заданной
производительности, который составил 50 л, и циркуляционный насос

15. ОХРАНА ТРУДА

Анализ условия труда
Использованные реактивы при исследований
Организация рабочего места
Пожарная безопасность
Электробезопасность
ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Технико-экономическое обоснование исследования
Определение затрат на проведение исследования
Затраты на израсходованную электроэнергию

16. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом поставленные в данной дипломной работе
цели были достигнуты :
1. Проведены эксперименты по 3 видам экстракции (мацерация,
дигерирование , перколяция ) ;
2. Выполнены аналитические исследовании полученных
экстрактов ;
3. На основании экспериментальных данных разработана
технологическая схема экстракции василька синего;
4. Подобран основной аппарат – перколятор для обеспечения
требуемой производительности.
Спасибо за внимание!