Определение воды по Фишеру. Кислотное число, число омыления. Определение аминного азота методами формольного и йодометрического
Зачем необходимо определять влагу в лекарственных средствах
Промышленное значение определения влаги
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Метод титрования реактивом К. Фишера
Жиры, масла, воски общая характеристика качества
Кислотное число
Кислотное число
Кислотное число
Число омыления
Число омыления
Число омыления
Число омыления
Число омыления
Определение азота аминокислот методом формольного титрования
Определение азота аминокислот методом формольного титрования
Йодометрическое определение азота аминокислот
Йодометрическое определение азота аминокислот
908.67K
Категория: ХимияХимия

Определение воды по Фишеру. Кислотное число, число омыления. Определение аминного азота

1. Определение воды по Фишеру. Кислотное число, число омыления. Определение аминного азота методами формольного и йодометрического

титрования.
Ассистент кафедры
Фармацевтической и
токсикологической химии
Антонов Сергей Александрович

2. Зачем необходимо определять влагу в лекарственных средствах

В фармацевтическом анализе определение летучих веществ и
воды имеет большое значение.
Содержание влаги в лекарственных веществах точно нормируется
ГФ, поскольку нарушение этого показателя может привести к
изменениям качества препаратов: разложению активных
молекул, потере фармакологической активности или появлению
токсических эффектов.
В таких препаратах, как эфир для наркоза, следы влаги не
допускаются вовсе.

3. Промышленное значение определения влаги

Кроме фармацевтических лабораторий определение влаги
широко применяется в сельском хозяйстве для определения
влажности пшеничного зерна (ГОСТ 13586.5-93), в целлюлознобумажной промышленности для определения влажности бумаги
и картона (ГОСТ 13525.19-91), в пищевой промышленности для
определения влаги в пищевых концентратах (ГОСТ 15113.4-77), в
топливной промышленности для определения влаги в воздушносухом топливе (угли, горючие сланцы, ГОСТ 27314-91) и т.д.
Определение воды методом К. Фишера проводят в сырой нефти
(ГОСТ Р 54284-2010), в жареном молотом кофе (ГОСТ Р 527952007), некоторых промышленных реактивах.

4. Метод титрования реактивом К. Фишера

– классический метод титрования в
аналитической химии - получил наиболее
широкое распространение в
фармацевтическом анализе, в практическом
отношении является наиболее удобным для
субстанций и дозированных препаратов.
Метод основан на взаимодействии реактива
Фишера и воды.

5. Метод титрования реактивом К. Фишера

Плюсы метода:
1.
Высокая точность определения при малых навесках
субстанций, в отличие от потери в массе при высушивании
2. Селективен по воде и позволяет определить как
гигроскопическую, так и связанную воду
3. Легкая пробоподготовка, малое время анализа
4. Можно анализировать твердые вещества, жидкости и газы
5.
Пригоден для автоматизации.

6. Метод титрования реактивом К. Фишера

Ограничения метода:
Неприменим для анализа соединений, реагирующих с
одним или несколькими компонентами реактива
Фишера, например, аскорбиновой кислоты,
меркаптанов, сульфидов, гидрокарбонатов и
карбонатов щелочных металлов и др.
Разновидности метода:
Кулонометрическое и объемное титрование (для обоих
разработаны автоматические титраторы).

7. Метод титрования реактивом К. Фишера

Реактив К. Фишера:
Представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в
метиловом спирте.
Получают его растворением сублимированного I2 в смеси
безводного пиридина и абсолютного метанола, р-р охлаждают
льдом и добавляют жидкий или газообразный SO2 (соотношение
SO2:I2= 1:1,3)
Предложен К. Фишером в 1935 году.
Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень
гигроскопичны, поэтому должны быть приняты меры
предохранения их от атмосферной влаги.

8. Метод титрования реактивом К. Фишера

Взаимодействие реактива К. Фишера с водой:
Основано на окислении диоксида серы йодом в
присутствии воды. Продукты реакции (H2SO4 и HI)
связываются пиридином.
Протекает в две стадии стехиометрически по
уравнениям:
I2 + SO2 + H2O + 3C5H5N → 2C5H5N∙HI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5N∙HSO4CH3

9. Метод титрования реактивом К. Фишера

Схема прибора:
осушительная
трубка
бюретка, защищенная
осушительной
трубкой
колба для титрования
сосуд для подачи
реактива
магнитная мешалка

10. Метод титрования реактивом К. Фишера

Фото приборов:

11. Метод титрования реактивом К. Фишера

Методика определения:
Точную навеску препарата, содержащую
приблизительно от 0,03 до 0,05 г воды, помещают в
сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую
предварительно внесено 5 мл метилового спирта.
Перемешивают 1 мин и титруют реактивом К. Фишера,
прибавляя его при приближении к конечной точке по
0,1 - 0,05 мл.

12. Метод титрования реактивом К. Фишера

Методика определения:
Конец титрования может быть определен как визуально по
изменению окраски от желтой до красновато-коричневой,
так и электрометрическим титрованием «до полного
прекращения тока» (см. «Электрометрические методы
титрования»).
Изменение тока в конечной точке титрования при этом
выражено настолько четко, что для ее определения
построение графиков не обязательно.
Параллельно титруют 5 мл метилового спирта
(контрольный опыт).

13. Метод титрования реактивом К. Фишера

Расчеты:
Содержание воды в процентах (X) вычисляют по
формуле:
а − б × Т × 100,
English     Русский Правила