Введение. Назначение РЭМ

1. Введение. Назначение РЭМ

Получение увеличенного изображения объектов
Оптический микроскоп
Растровый электронный
микроскоп
Изображение пыльцы
Увеличение: до 1 000 – 1 500 раз
до 100 000 – 200 000 раз
1

2. Введение. Принцип работы

РЭМ –
«телевизионный»
микроскоп!
2

3. Устройство РЭМ

3

4. Основные узлы РЭМ

4

5. Электронная оптика

5

6. Термоэлектронная эмиссия

Термоэлектронная эмиссия (эффект Ричардсона, эффект Эдисона) —
явление испускания электронов нагретыми телами.
W
jc AT exp
kT
c
k 1,38 10 23 Дж К 1
2
c
A 120 A K 2 см 2
φW – работа выхода материала катода (2- 6 эВ)
При Т=273 °K kT = 0,025 эВ
6

7. Автоэлектронная эмиссия

Автоэлектронная (полевая) эмиссия – явление выхода электронов
из металла или полупроводника под действием сильного электрического
поля. Название, отражающее природу явления – туннельная эмиссия.
3
k2 Weff 2
k1E
jc
exp
Weff
E
2
E
3
k/1 Eсм k 2 2
10j В
exp
c
W
E
7
2
φWeff – эффективная работа выхода
материала катода
Tc – температура катода
E – напряженность поля вблизи катода
7

8. Эффект Шоттки

Эмиссии электронов из металла препятствует потенциальный барьер,
образованный из электрических сил изображения.
Снижение этого барьера по мере увеличения прилагаемого внешнего
электрического поля называется эффектом Шоттки.
Weff W e
eE
4 0
E – напряженность поля вблизи катода
При E = 105 В/см, Δφ = 0,12 В,
При E = 107 В/см, Δφ = 1,2 В
jc ATc2 exp W
kTc
φW – работа выхода материала катода (2- 6 эВ)
При Т=273 °K kT = 0,025 эВ
8

9. Сравнение характеристик различных типов источников электронов

Яркость электронной
пушки
I c
jc
S 2
E p kT
9

10. Сравнение параметров

Яркос
ть,
А/ср*с
м2
Размер
виртуального
источника
Темпе
ратура
,
К
Разброс
энергии
электронов,
эВ
Ток
пучка, нА
Вакуум,
торр
Время
работы,
час
105
25 мкм
2700
2–3
до 1000
10−5
100
5×106
10 мкм
1700
2–3
до 1000
10−6
500
Термоавтоэмиссионный
(катод Шотки)
108
20 нм
1700
0,9
до 200
10−8
>1500
Холодный
автоэмиссионн
ый
109
5 нм
300
0,22
до 2
10−10
>1500
Тип катода
Вольфрам
LaB6
10

11. Источник электронов – термоэлектронный катод

Схема электронной пушки
Перегоревший вольфрамовый катод
(время жизни ~ 100 часов)
Катод LaB6 (время жизни ~ 500 часов)
11

12. Источник электронов – автоэлектронный катод

Схема электронной пушки
Автоэмиссионный катод W (310)
(время жизни > 1500 часов)
12

13. Электромагнитные линзы

13

14. Вакуумная система

14

15. Дифференцированная откачка

«Сверхвысокий» вакуум
- постоянная откачка!
«Высокий» вакуум
«Средний/низкий» вакуум
15

16. Взаимодействие электронного зонда с образцом. Информативность получаемых сигналов.

16

17. Взаимодействие электронного зонда с образцом

Электронный
зонд
dp – эффективный
диаметр
электронного зонда
Латеральное
разрешение
Разрешение
по глубине
Образец
E p kT
Пространственное разрешение РЭМ определяется размером области,
из которой регистрируется информативный сигнал!
17

18. Область взаимодействия электронного зонда с образцом

Рассеяние сфокусированного электронного пучка различной энергии
в кремнии. Синие траектории – первичные электроны, красные –
рассеянные электроны.
E p обратно
k
T
(Моделирование методом Монте-Карло, программа CASINO).
18

19. Взаимодействие электронного зонда с образцом

E p kT
Пространственное разрешение РЭМ определяется размером области,
из которой регистрируется информативный сигнал!
19

20. Вторичные электроны и обратно-рассеянные электроны

I SE
I0
I SE I 0
коэффициент ВЭ
50eV
f E, dEd
0
I
ОРЭ
E BSE k коэффициент
T
Ip
0
E0
I BSE I 0 f E , dEd
Eth
ISE – ток ВЭ, IBSE – ток ОРЭ, E0 – ток зонда,
E0 – энергия электронов зонда,
Eth – пороговая энергия детектора ОРЭ,
f(E,Ω) – функция распределения
вышедших электронов
20

21. Зависимость вторичной электронной эмиссии от энергии первичного пучка

δ > 1 – нет локальной зарядки
образца!
21

22. Энергия и глубина выхода ВЭ

Диапазон энергий ВЭ:
Наиболее вероятная
энергия ВЭ:
Средняя энергия ВЭ:
Диапазон значений δ:
0 – 50 эВ
1,5 – 3,5 эВ
5 – 12 эВ
0,2 – 5 (10)
Вероятность выхода ВЭ с глубины t
p t p 0 exp t
tSE
tSE – глубина выхода ВЭ
металлы 0,5 – 1,5 нм, уголь - 10 нм,
диэлектрики – до 20 нм
Зависимость δ от атомного номера Z
E p kT
22

23. Зависимость δ от угла падения электронного зонда

φ
ВЭ
ts/cos φ
ts
Область
выхода ВЭ
Область, из
которой выход
ВЭ невозможен
(0)
( )
cos
E p kT
Зависимость интегрального коэффициента ВЭ
δ от угла падения электронного зонда
для Alи Au при различных энергиях зонда 23

24. Детектор истинно-вторичных электронов

Детектор Эверхарта-Торнли
Сетка, на которую подан
положительный потенциал
эффективно собирает медленные
вторичные электроны
24

25. Детектор истинно-вторичных электронов

Сцинтиллятор – фотоэлектронный умножитель
СЕТКА
ФЭУ
СВЕТОВОД
СЦИНТИЛЛЯТОР
e-
фотокатод ФЭУ
+50 - 400 В
+ 10 кВ
СЛОЙ Al
K1 ≈ 102 - 103
K2 ≈ 105 - 106
Возможна регистрация единичных электронов!
25

26. Детектор обратно-рассеянных электронов

E p kT
26

27. Зависимость выхода ОРЭ от атомного номера

Зависимость интегрального
коэффициента ОРЭ η от
атомного номера Z для
различных энергий электронного
зонда
Зависимость интегрального
коэффициента ОРЭ η от атомного
номера Z для различных энергий
электронного зонда
27

28. Режим материального контраста и режим топографии

Материальный
E p k T контраст
Z-контраст
Топографический контраст
Рельеф
28

29. Соотношение сигнал шум

S N
n
n
n
n – число первичных электронов
n n( j, d , t )
t ~ 200 мкс -> 0,2 секунды на строку в
1000 точек
Число первичных электронов
зависит от параметров:
j – плотность тока,
d – диаметр зонда,
t – время накопления сигнала
t ~ 2 мс -> 2 секунды на строку в
1000 точек
29

30. Ограничение скорости сканирования

Максимальная скорость
плохое соотношение сигнал-шум
быстродействие электроники
Минимальная скорость
термодрейф образца
зарядка образца (плохопровоящих и не
проводящих обрацов)
разрушение образца (локальный нагрев)
30

31. Факторы, определяющие контраст изображения

В режиме ВЭ
1)
2)
3)
4)
Микрорельеф поверхности
Значение коэффициента ВЭ
Наличие электрических полей на поверхности (заряд, потенциал)
Наличие магнитных полей на поверхности
Предельная разрешающая способность 0,8 – 1 нм (с оговорками) –
определяется эффективным диаметром электронного зонда
В режиме ОРЭ
1)
2)
3)
4)
5)
Эффективный атомный номер микрообъема образца
Микрорельеф поверхности
Локальная плотность
Кристаллическая структура
Электрические и магнитные поля
Предельная разрешающая способность порядка десятков нм
(с оговорками)
31

32. Рабочий отрезок и глубина фокуса

Чем ближе к объектной линзе
-тем выше разрешение
(с оговорками)
Чем дальше от объектной линзы и
чем меньше увеличение
- тем больше глубина фокуса
32

33. Рабочий отрезок и глубина фокуса

WD = 3 мм
WD = 12 мм
Чем дальше от объектной линзы и
чем меньше увеличение
- тем больше глубина фокуса
33

34. Выбор скорости сканирования

Конкурирующие факторы:
• выше скорость – хуже сигнал/шум,
• ниже скорость – лучше сигнал/шум,
больше смещение образца (термодрейф, зарядка)
34

35. Борьба с зарядкой образца

• Контакт на верхнюю сторону образца
• Низкие ускоряющие напряжения
• Режим низкого вакуума
• Напыление тонкого слоя
металла/углерода (5-10 нм)
35

36. Режим низкого вакуума

Напуск в камеру паров воды до давления 10-150 Па
Молекулы воды снимают заряд с поверхности.
Разрешение и контраст изображения падают.
Волокна древесины
(высокий и низкий вакуум)
Для исследования непроводящих образцов (диэлектриков, биообъектов) 36

37. Физические методы исследований, основанные на растровой электронной микроскопии

Московский физико-технический институт
Физические методы
исследований, основанные
на растровой электронной
микроскопии
Заблоцкий Алексей Васильевич

38. Сигналы в РЭМ

Сигналы
Истинно вторичные
Электроны
Обратно рассеянные
Оже-электроны
Фотоны
Информативность
Морфология поверхности
Рельеф (качественно)
Элементный контраст
Кристаллографическая информация
Химические состав (химические
связи)
Характеристическое
Элементный состав
рентгеновское
излучение
Катодолюминесценци Структура энергетических уровней
я
Мелкие примеси

39. Каналирование электронов (классическая модель)

При угле падения, изображенном на рис. а,
происходит сильное взаимодействие
электронов у поверхности.
При угле падения, изображенном на рис. б,
электроны проникают в кристалл, проходя
между рядами атомов вдоль каналов

40. Каналирование электронов (Блоховская модель)

2d sin n
Формула перевода энергии электрона в
Дебройлевскую длину волны
h
0,39
Å
2mE
E
где энергия электронов выражена в кэВ

41. Оже электронная спектроскопия

•Поверхностная чувствительность метода
•Чувствительность к химическому состоянию
элементов
•Возможность сканирования образца
сфокусированным электронным пучком,
позволяющая получать карту распределения
элементов по поверхности образца
•Возможность получения трехмерных карт
распределения элементов в поверхностных слоях
образца
EОже E0
Пьер Оже
(1899 — 1993)

42. Оже электронная спектроскопия Энергоанализаторы

Схема оже-перехода
Обзорный оже-электронный спектр серебра
в интегральном и дифференциальном
виде

43. Рентгеновский микроанализ Принцип

Формула Мозли
( Z ) 2 Ry 1
1
2 2
n2 n1

44. Рентгеновский микроанализ Принцип

Формула Мозли
( Z ) 2 Ry 1
1
2 2
n2 n1

45. Рентгеновский микроанализ Устройство рентгеновского микроанализатора

46. Рентгеновский микроанализ WDS

Волновой детектор
2d sin n

47. Рентгеновский микроанализ EDS

Энергодисперсионный детектор

48. Спасибо за внимание!

[email protected]
48

49. Рентгеновский микроанализ Картирование модификатора дорожного покрытия

SE
S
C
Al
O
Na

50. Рентгенофотоэлектронная спектроскопия

Определение химического состава
(локальность 15-100 мкм)
поверхности и тонких плёнок
Чувствительность: на уровне долей ppm
+ Возможность определения профиля
состава по глубине

51. Катодолюминесценция Принцип

Схема процесса катодолюминесценции при образовании электронно-дырочной
пары.
а – неупругое рассеяние электронов пучка привело к образованию электроннодырочных пар;
б – рекомбинация и аннигиляция электронно-дырочной пары, приводящие к
рождению фотона.

52. Катодолюминесценция

53. Катодолюминесценция КЛ алмазов с NV центрами

54. Катодолюминесценция КЛ алмазов с NV центрами

55. Катодолюминесценция КЛ с гетероструктур AlxGa1-xAs/GaAs

1,1
1,0
0,9
Intensity, normalized
0,8
GaAs
1458
1459
1460
1461
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
650
700
750
800
850
900
950
, nm
1, 424 1, 247x, при x < 0,45
Eg
2
1,9
0,125x
0,143x
, при x > 0,45

56. Астигматизм

3
2
k1 E
k
jc
exp 2
W
E
2
Плохой фокус
Астигматизм
Астигматизм
56

57. Стигматор – компенсатор астигматизма

Искаженная форма электронного зонда
Правильная форма электронного зонда
Стигматор
Хороший фокус
57

58. Сферические аберрации

Размытие
d s 2C s α
3
, где Сs – коэффициент сферической
аберрации ( 2–3 фокусных расстояния),
α - угол сходимости пучка
Меньше диафрагма – меньше аберрации!
Корректор сферических аберраций – рассеивающая
электромагнитная линза (два октуполя)
58

59. Хроматические аберрации

Размытие
E
d c Cc α
E
, где Сс – коэффициент хроматической
аберрации, E – энергия электрона,
α - угол сходимости пучка
Больше энергия – меньше аберрации!
Корректор сферических аберраций – система
поворота пучка и диафрагмы.
59

60. Дифракционные аберрации

Длина волны де Бройля
для электрона
h
2mE
Размытие
d c 1.22
h – постоянная планка,
m – масса электрона,
E – энергия электрона
, где α - угол сходимости пучка
Существует оптимальный угол сходимости –
то есть оптимальный рабочий отрезок!
Как правило – ближе образец к объектной линзе –
лучше фокусировка – хуже глубина фокуса
60