Анализ качества лекарственных и косметических лекарственных средств из группы галогенидов щелочных металлов

1. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ И КОСМЕТИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ ГРУППЫ ГАЛОГЕНИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

ЗАПОРОЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
ПО СПЕЦИАЛЬНОСТИ «ТЕХНОЛОГИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ»
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА
ЛЕКАРСТВЕННЫХ И
КОСМЕТИЧЕСКИХ
ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
ИЗ ГРУППЫ ГАЛОГЕНИДОВ
ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
2016

2. Организация контроля качества парфюмерно-косметических и лекарственных средств в Украине. Государственные стандарты, отраслевые стандар

Организация контроля качества парфюмерно-косметических и лекарственных средств в Украине.
Государственные стандарты, отраслевые стандарты и технические условия. Государственная
фармакопея Украины. Общие методы анализа, которые используются для характеристики качества
лекарственных и парфюмерно-косметических средств. Анализ качества лекарственных и
парфюмерно-косметических
средств
неорганической
и
органической
структуры
Конкретные цели:
• Усвоить общие методы анализа лекарственных и парфюмерно-косметических средств, определения
доброкачественности лекарственных изделий за внешним видом, растворимостью и реакцией
среды согласно требованиям ГФУ.
• Объяснять особенности идентификации лекарственных и парфюмерно-косметических средств
согласно требований ГФУ и НТД.
• Трактовать результаты испытаний на предельное содержание примесей согласно требованиям ГФУ.
• Усвоить методы добывания и свойства лекарственных и парфюмерно-косметических средств,
которые количественно определяются методами кислотно-основного титрования, редоксиметрии и
осаждения.
• Трактовать общие требования ГФУ и НТД к качеству лекарственных и парфюмерно-косметических
средств, которые количественно определяются методами кислотно-основного титрования,
редоксиметрии и осаждения.
• Изучить методы анализа лекарственных и парфюмерно-косметических средств, которые
количественно определяются методами кислотно-основного титрования, редоксиметрии и
осаждения.
• Использовать химические методы анализа лекарственных средств неорганической природы и
оценить качество исследуемых субстанций.
• Объяснять особенности хранения лекарственных и парфюмерно-косметических средств, которые
количественно определяются методами кислотно-основного титрования, редоксиметрии и
осаждения.
• Усвоить методы добывания и свойства лекарственных средств, которые количественно
определяются методами комплексонометрии. Лекарственных средств производных ртути и серебра.

3. Организация контроля качества парфюмерно-косметических и лекарственных средств в Украине. Государственные стандарты, отраслевые стандар

Организация контроля качества парфюмерно-косметических и лекарственных средств в Украине.
Государственные стандарты, отраслевые стандарты и технические условия. Государственная
фармакопея Украины. Общие методы анализа, которые используются для характеристики качества
лекарственных и парфюмерно-косметических средств. Анализ качества лекарственных и
парфюмерно-косметических
средств
неорганической
и
органической
структуры
Конкретные цели:
• Трактовать общие требования ГФУ к качеству лекарственных средств, которые количественно
определяются методом комплексонометрии, лекарственных средств производных ртути и серебра.
• Изучить методы анализа лекарственных средств, которые количественно определяются методом
комплексонометрии, лекарственных средств производных ртути и серебра.
• Использовать химические методы анализа лекарственных средств неорганической природы и
оценить качество исследуемых субстанций.
• Объяснять особенности хранения лекарственных средств, которые количественно определяются
методом комплексонометрии, а также лекарственных средств производных ртути и серебра.
• Предложить и объяснить физические и физико-химические методы анализа органических
соединений.
• Усвоить свойства лекарственных и парфюмерно-косметических средств алифатической структуры
(галогенпроизводные алифатических углеводородов, производные спиртов и альдегидов,
карбоновых кислот и их солей, аминокислот, простых и сложных эфиров, ароматических
соединений).
• Предложить методы получения органических лекарственных и парфюмерно-косметических средств.
• Объяснять особенности методов анализа лекарственных и парфюмерно-косметических средств
алифатической, ароматической структуры.
• Использовать химические методы анализа органических лекарственных и парфюмернокосметических средств алифатической, ароматической структуры, оценить качество исследуемых
субстанций.
• Объяснять особенности хранения лекарственных и парфюмерно-косметических средств
органической структуры.

4. СОЕДИНЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ СО ЩЕЛОЧНЫМИ МЕТАЛЛАМИ (СОЛИ ГАЛОГЕНВОДОРОДНЫХ КИСЛОТ)

• Kalii chloridum (Potassium chloride)
• Kalii bromidum (Potassium bromide)
• Kalii iodidum (Potassium iodide)
• Natrii chloridum (Sodium chloride)
• Natrii bromidum (Sodium bromide)
• Natrii iodidum (Sodium iodide)

5. Получение NaCl

Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + 2NaCl
Na2HPO4 + BaCl2 → BaHPO4↓ + 2NaCl
MgCl2 + Na2CO3 → MgCO3↓ + 2NaCl
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3↓ + 2NaCl
BaCl2 + Na2CO3 → BaCO3↓ + 2NaCl
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2↑ + H2O

6. Получение KCl

• Методом флотации из минералов:
– сильвинита KCl∙NaCl
– карналита KCl∙MgCl2∙6H2O

7. Получение KBr и NaBr

1) 3Fe + 4Br2 → Fe3Br8
Fe3Br8 + 4Na2CO3 + 4H2O → 8NaBr + 2Fe(OH)3↓
+ Fe(OH)2↓ + 4CO2↑
2) Na2CO3 + 2HCOONa + 2Br2 → 2NaBr + 3CO2↑ +
H2O
3) 3Fe + 4Br2 → Fe3Br8
Fe3Br8 + 4K2CO3 + 4H2O → 8KBr + 2Fe(OH)3↓ +
Fe(OH)2↓ + 4CO2↑

8.

Препарат
Natrii chloridum
(Sodium chloride) –
натрия хлорид
Kalii chloridum
(Potassium chloride)
– калия хлорид
Natrii bromidum
(Sodium bromide) –
натрия бромид
Kalii bromidum
(Potassium bromide)
– калия бромид
Natrii iodidum
(Sodium iodide) –
натрия йодид
Kalii iodidum
(Potassium iodide) –
калия йодид
Химическая
формула
Описание
NaCl
Кристаллический порошок белого цвета или
бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде Р,
практически не растворим в этаноле Р
KCl
Кристаллический порошок белого цвета или
бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде Р,
практически не растворим в этаноле Р
NaBr
Гранулированный порошок белого цвета или
мелкие бесцветные прозрачные или матовые
кристаллы. Слегка гигросокпичен
KBr
Кристаллический порошок белого цвета или
бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде Р
и глицерине Р, мало растворим в 96% спирте Р.
NaI
Кристаллический порошок белого цвета или
бесцветные кристаллы. Гигроскопичен. Очень
легко растворим в воде Р, легко растворим в 96%
спирте Р
KI
Кристаллический порошок белого цвета или
бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в
воде Р, легко растворим в глицерине Р, растворим
в 96% спирте Р

9. Идентификация КАЛИЙ

1.
2. KCl + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6]↓ +
2NaCl
3. K+ + hν → *K+ + hν1

10. Идентификация НАТРИЙ

1)
2NH4+ + K2CO3 → 2K+ + 2NH3↑ +CO2↑ + H2O
Na+ + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + K+
K[Sb(OH)6] + HCl → HSbO3∙3H2O↓ + KCl
2)
3)
Na+ + hν → *Na+ + hν1
НЕФАРМАКОПЕЙНАЯ РЕАКЦИЯ
Na+ + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COO- + 9H2O → Na[Zn(UO2)3(CH3COO)9]∙9H2O

11. Идентификация ХЛОРИДЫ

1)
Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + H2O
2)
Cl- + Cr2O72- + 14H+ → Cl2↑ + 2Cr3+ + 7H2O

12. Идентификация БРОМИДЫ

1)
2)
Br- + AgNO3 → AgBr↓ + NO3AgBr↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Br + H2O
2Br- + PbO2 + 4CH3COOH → Br2 + Pb(CH3COO)2 + 2CH3COO- + 2H2O
3)
2Br- + Cl2 → Br2 + 2ClНЕФАРМАКОПЕЙНАЯ РЕАКЦИЯ
2Br- + CuSO4 → CuBr2↓ + SO42-

13. Идентификация ЙОДИДЫ

I- + AgNO3 → AgI↓ + NO36I- + K2Cr2O7 + 7H2SO4 → 3I2 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O +
3SO42• НЕФАРМАКОПЕЙНЫЕ РЕАКЦИИ
1) 2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4 → I2 + 2NO↑ + 2Na2SO4 + 2H2O
(2I- + 2NO2- + 4H+ → I2 + 2NO↑ + 2H2O)
1)
2)
2) 2KI + 2FeCl3 → 2FeCl2 + I2 + KCl
(2I- + 2Fe3+ → 2Fe2+ + I2)

14. Испытание на чистоту NaCl и KCl

БРОМИДЫ
4Br2 + Na2S2O3 + 5H2O → 2NaBr + 2H2SO4 + 6HBr
ФЕРРОЦИАНИДЫ
ЙОДИДЫ
2I- + NO2- + H2SO4 → I2 + NO↑ + SO42- + H2O
НИТРИТЫ (измерение оптической плотности)

15. Испытание на чистоту NaBr и KBr

БРОМАТЫ
5Br- + BrO3- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O
Br2 + 2I- → I2 + 2BrХЛОРИДЫ
2KBr + H2O2 + 2HNO3 → Br2 + 2H2O + 2KNO3
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → [Fe(SCN)3] + 2(NH4)2SO4
ЙОДИДЫ
2I- + FeCl3 → I2 + FeCl2 + Cl-

16. Испытание на чистоту NaI и KI

ЙОДАТЫ
5I- + IO3- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
ТИОСУЛЬФАТЫ
2S2O32- + I2 → S4O62- + 2IЦИАНИДЫ
CN- + NaOH → NaCN + OH2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4[Fe(CN)6]
4FeCl3 + 3Na4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]↓ + 12NaCl
НИТРАТЫ
Zn + 2NaOH → Na2ZnO2 + H2↑
NaNO3 + 4H2 → NH3↑ + NaOH + 2H2O

17. Количественное определение хлоридов и бромидов (ГФУ)

Метод – Фольгарда
Способ – обратный
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → [Fe(SCN)3] + 2(NH4)2SO4
[Fe(CN)3] + 3AgCl → 3AgSCN↓ + FeCl3

18. Количественное определение йодидов (ГФУ)

Метод – йодатометрия
5I- + IO3- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
I2 + 4HCl → 2H[ICl2] + 2H+
2KI + KIO3 + 6HCl → 3K[ICl2] + 3H2O
4
4
2I- - 2ē ↔ I2
I2 + 4Cl- - 2ē ↔ 2[ICl2]IO3- + 6H+ + 2Cl- +4ē ↔ [ICl2]- + 3H2O

19. НЕ ФАРМАКОПЕЙНЫЕ методы определения солей галогенводородных кислот

Метод Мора
Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
Метод Фаянса
I- + AgNO3 → AgI↓ + NO3до т.э. {(AgI)n ∙ mI- (m-n) Ag+} … xAg+
в т.э.
{(AgI)n ∙ mAg+ (m-n) NO3-} … xNO3после т.э.
{(AgI)n ∙ mInd (m-n) Ind} … xInd

20. НЕ ФАРМАКОПЕЙНЫЕ методы определения солей галогенводородных кислот

Метод меркуриметрии
2NaCl(NaBr) + Hg(NO3)2 → HgCl2(HgBr2) + 2NaNO3
Меркуриметрическое определение йодидов
2KI + Hg(NO3)2 → HgI2 + 2KNO3
HgI2 + 2KI → K2[HgI4]
4KI + Hg(NO3)2 → K2[HgI4] + 2KNO3
K2[HgI4] + Hg(NO3)2 → HgI2↓+2KNO3

21. НЕ ФАРМАКОПЕЙНЫЕ методы определения йодидов

Метод Кольтгофа
KI + AgNO3 → AgI↓ + KNO3
5KI + KIO3 + 3H2SO4 → 3K2SO4 + 3H2O + 3I2
Метод Шика (с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной
бумагой)
KI + AgNO3 → AgI↓ + KNO3
2NaNO2 + 2NaI + 2H2SO4 → I2 + 2Na2SO4 + 2H2O + 2NO

22. ПЕРЕЧЕНЬ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учебн. пособие / В.Г. Беликов – 4-е
изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – 624с.
Державна Фармакопея України / ДП «Український науковий фармакопейний центр
якості лікарських засобів». — 1-е вид. — Доповнення 4. — Харків: Державне
підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських
засобів», 2011. - 540 с.
Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
Державна фармакопея України.–1-е вид., Доповнення 1.–Х.:РІРЕГ,2004.–494 с.
Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 2. – Х.: Державне
підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 620 с.
Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 3. – Х.: Державне
підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських
засобів», 2009. – 280 с.
Закон України "Про лікарські засоби" від 4.04.1996 р. // Провизор Юридические
аспекты фармации. – 1999. – Спец. вып. – С. 34-37.
Закон України. Про внесення змін до Закону України „Про лікарські засоби” (щодо
до запобігання зловживання у сфері обігу лікарських засобів). Юридичні аспекти
фармації. – 2008. – №5. – С. 49-59.
Машковский М.Д. Лекарственные средства. – 15-е изд., перераб., испр. и доп. –
М.:РИА «Новая волна»: Издатель Умеренков, 2009. – 1206 с.

23. ПЕРЕЧЕНЬ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия.– В 2-х Т.– М.: Медицина, 1976.– Т. I.–
780 с., Т. II.– 827 с.
Наказ МОЗ України № 626 від 15.12.2004 "Про затвердження Правил виробництва
(виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки".
От субстанции к лекарству: Учеб. пособие / П.А. Безуглый, В.В. Болотов, И.С.
Гриценко и др.; Под ред. В.П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы,
2005. – 1244 с.
Сливкин А.И. Функциональный анализ органических лекарственных веществ / А.И.
Сливкин, Н.П. Садчикова / под ред. Академика РАМН, проф. А.П. Арзамасцева. –
Воронеж: Воронежский государственный университет, 2007. – 426 с.
Туркевич М. Фармацевтична хімія / М. Туркевич, О. Владзімірська, Р. Лесик. –
Підручник. Вінниця: Нова Книга, 2003. – 464 с.
Фармацевтическая химия: учеб. пособие / под ред. А.П. Арзамасцева. – 3-е изд., –
М.: ГЭОТАР-Медиа, 2006. – 640 с.
Фармацевтична хімія: Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів
вищ.мед. для студ. вищ. фармац. навч. закл. / За заг. ред. П.О.Безуглого. – Вінниця,
НОВА КНИГА, 2008.- 560 с.
Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III-IV рівнів
акредитації / П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого.
- X.: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001. - 240 с.

24. Информационные ресурсы

http://www.sphu.org/
http://www.diklz.gov.ua/
http://www.ukrndnc.org.ua/
http://www.stateinsp.kiev.ua/
http://www.dimoz.kiev.ua