Контроль процесса эмульсионной сополимеризацин дивинила со стиролом

1. Контроль процесса эмульсионной сополимеризации дивинила со стиролом или а-метилстиролом

Контроль процесса
эмульсионной
сополимеризации дивинила
со стиролом или аметилстиролом
Технический анализ СК
Преподаватель: Голякевич А.А.
Воронеж 2021

2. Анализ углеводородной фазы

• При проведении полимеризации в эмульсии прежде
всего анализируют исходные компоненты эмульсионной системы.
• Состав углеводородной фазы, являющейся смесью дивинила со
стиролом или а-метилстиролом, определяется по ее плотности.
Большое различие относительных плотностей дивинила-ректификата
(р = 0,646) и стирола (р = 0,942) или а-метил стирола (р — 0,926)
позволяет определить состав углеводородной фазы с точностью до 1
вес. %. В настоящее время состав углеводородной фазы
контролируется автоматически с помощью плотномера или
ультразвукового прибора.

3. Определение каучука в латекксе

• Для контроля работы полимеризационной батареи из каждого
полимеризатора через 4 ч берут пробы латекса с целью
определения глубины полимеризации (степени превращения
мономеров). С этой целью навеску латекса высушивают под
инфракрасной лампой или на электроплитке с закрытым
обогревом и определяют величину «сухого остатка». Зная по
рецепту содержание различных солей в латексе, можно
рассчитать концентрацию полимера в латексе и степень
превращения. Содержание каучука в латексе может быть
определено и прямым путем, основанным на коагуляции навески
латекса, высушивании и взвешивании скоагулированного
полимера.

4. Определение железа в водной фазе

• Сумма железа (II и III) в растворе в
присутствии трнлона Б может быть
определена йодометрически или
колориметрически. При йодометрическом
определении железо (И) окисляют до
железа (III) нагреванием с надсернокислым
аммонием и осаждают его щелочью в виде
гидроокиси железа. Последнюю растворяют
в серной кислоте, добавляют йодистый
калий и титруют выделившийся иод
тиосульфатом натрия.

5. Определение регуляторов полимеризации

• Перед началом полимеризации в эмульсию вводят регулятор,
обеспечивающий получение каучука заданной средней пластичности.
В качестве регулятора применяют трет-додецилмеркаптан (ТДМ),
диизопропилксантогендисульфид (дипроксид) и др. Регулятор обычно
вводят в виде раствора в стироле или а-метилстироле.
• Концентрацию ТДМ в растворе определяют аргентометрически. Метод
основан на взаимодействии группы — SH с ионом серебра,
координационно связанным с пиридином. Выделяющаяся при этом
азотная кислота связывается с пиридином и образующийся
азотнокислый пиридин титруют раствором щелочи в присутствии
фенолфталеина. Реакция между меркаптаном и координационно
связанным ионом серебра может быть выражена уравнением:

6. Анализ инициаторов полимеризации

• Процесс полимеризации вызывают путем введения раствора
инициатора — гидроперекиси жирноароматического
углеводорода, например гидроперекиси изопропилбензола
(гипериза). Активную концентрацию гипериза в растворе
определяют его восстановлением йодистым водородом с
последующим титрованием выделившегося иода тиосульфатом
натрия

7. Определение остаточного стирола в латексе

• Содержание остаточного стирола в латексе определяют с
помощью спектрофотометра измерением оптической плотности
раствора, получаемого отгонкой азеотропа метанола и стирола из
смеси латекса с метанолом и водой

8. Определение антиоксиданта в латексе

• Содержание антиоксиданта — неозона Д в латексе находят его
экстрагированием из латекса этиловым спиртом и
колориметрированием раствора азокрасителя, получающегося
при взаимодействии неозона Д с хлористым
n-ннтробензолдиазонием:

9. Определение pH, поверхностного натяжения и вязкости латексов

• Синтетические латексы, кроме испытаний на содержание полимера, антиоксиданта и
остаточных мономеров, испытываются также на вязкость, поверхностное натяжение, pH и
некоторые другие физико-химические показатели.
• Поверхностное натяжение и pH определяют с целью оценки степени устойчивости
коллоидной системы, которую представляет собой латекс. Эта система устойчива в
определенных пределах pH. Устойчивость системы тем выше, чем ниже величина
поверхностного натяжения. С другой стороны, чем меньше поверхностное натяжение, тем
сильнее пенится латекс. Вязкость латекса в первую очередь зависит от его концентрации и в
известной степени также влияет на его устойчивость.
Вискозиметр ВЗ-4 представляет собой металлический сосуд емкостью
100 мл с отверстием в нижней части, закрываемым запорной иглой.
Вязкость латекса определяется по времени его вытекания из сосуда:
чем больше вязкость латекса, тем дольше он вытекает.
Характеристикой вязкости является время вытекания в секундах.
Тенсиометр (рис. 34) — прибор для определения величин
поверхностного натяжения жидкостей. Принцип его действия
заключается в измерении силы, необходимой для отрыва кольца из
тонкой проволоки от поверхности жидкости.