Физико-химические методы анализа

1. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.

В
физико-химических
методах
анализа
широко
используются
химические
реакции,
которые
сопровождаются
изменением
физических
свойств
анализируемой системы:
• ее цвета;
• интенсивности окраски;
• прозрачности;
• флуоресценции;
• электро- и теплопроводности
и других электрических, магнитных, оптических,
радиоактивных и т.п. свойств.
Эти
свойства
находятся
концентрации вещества.
в
зависимости
от

3.

Сущность этих методов сводится к установлению
соотношения
между составом
и
физическими
свойствами исследуемых систем.
Основу физико-химических методов анализа составляют:
• оптические;
• электрохимические; и хроматографические методы.

4.

Оптические методы анализа
Основаны на способности атомов и молекул вещества
испускать, поглощать или рассеивать электромагнитное
излучение.
По типу оптических явлений различают спектроскопию:
испускания
эмиссионная
поглощения и рассеяния
люминесцентная

5.

Оптические методы анализа
Эмиссионный спектральный анализ основан на изучении
спектров испускания или эмиссионных спектров
различных веществ.
В этом методе анализируемую пробу сжигают в пламени
горелки (≈ 2000-3000°С), электрической дуги (≈ 50007000 ∙°С) или высоковольтной искры (7000-15000°С).
В люминесцентном анализе свечение возникает под
действием ультрафиолетовых лучей.

6.

7.

Люминесцентный, или флуоресцентный, анализ основан на
флуоресценции веществ, облученных ультрафиолетовым светом, и
измерении интенсивности излучаемого света.

8. Оптические методы анализа

В фотометрическом анализе содержание вещества
определяется по поглощению окрашенным
раствором света не строго монохроматического
излучения.

9.

Спектрофотометрия изучает поглощение анализируемым
веществом света с определенной длиной волны, т.е.
поглощение монохроматического излучения.
Метод, основанный на определении содержания
вещества по интенсивности окраски, называют
колориметрией.
Метод, основанный на измерении интенсивности
помутнения, называют нефелометрией.

10.

Электрохимические методы анализа
Эти методы основаны на измерении электрических
характеристик вещества:
• электропроводности;
• электрического потенциала;
• величины силы тока.
Разновидностями электрохимических методов являются:
электрогравиметрический
кулонометрический
полярографический
потенциометрический
кондуктометрический

11.

Электрогравиметрический метод основан на выделении
из раствора определяемого компонента с помощью
электролиза. При этом определяемый элемент
осаждается на электроде, масса которого известна.
Потенциометрический анализ – метод определения
концентрации растворов, основанный на измерении
электрохимического потенциала индикаторного
электрода, погруженного в исследуемый раствор с
определяемым веществом.
Значение потенциала зависит от концентрации ионов в
растворе.

12.

В качестве приборов используют:
- потенциометр (для особо точных измерений);
- электронные вольтметры, рН-метры, иономеры –
современные потенциометры заводского типа с
электронными усилителями тока.

13.

В полярографическом методе анализа испытуемый
раствор подвергают электролизу в ячейке прибора –
полярографа. Полярограф автоматически записывает так
называемую вольтамперную кривую, показывающую
изменение диффузного тока с повышением напряжения.
Пример вольтамперной
кривой

14.

Кулонометрия - метод, основанный на измерении
количества электричества, затраченного на
электропревращение определяемого вещества.

15.

Метод кондуктометрия основан на зависимости
электрической проводимости раствора от концентрации
электролита. Измеряя электрическую проводимость
исследуемого раствора, определяют по градуировочному
графику концентрацию определяемого вещества.

16.

Методы хроматографического анализа
основаны на различиях в адсорбируемости веществ,
константах ионного обмена, растворимости осадков и т.д.
Хроматография – это метод разделения
многокомпонентных смесей газов, паров, жидкостей
или растворенных веществ сорбционными методами в
динамических условиях.
жидкостная
ионообменная
газовая
газо-жидкостная
тонкослойная
бумажная

17.

Общим для всех этих методов является то,
что компоненты пробы селективно удерживаются
неподвижной фазой.
Неподвижная фаза представляет собой
твердое вещество с высокоразвитой поверхностью
или неподвижную жидкость.

18. Жидкостная хроматография

Одно из важных направлений
совершенствования колоночной
хроматографии – развитие дву – и
многомерных методов, давно использующихся
в плоскостной хроматографии.
Суть этого метода заключается в следующем:
хроматографическую пластинку после
элюирования поворачивают на 90 градусов и
повторно элюируют в перпендикулярном
направлении с применением другой подвижной
фазы.
Такой прием дает явное преимущество перед
одномерной колоночной хроматографией:
резкое возрастание количества разрешенных
пиков: используя этот метод в сочетании с
масс – спектрометрическими методами
детектирования, удалось обнаружить более
100 000 (!) компонентов смеси.
На сегодняшний день используют приемы
ускорения потока подвижной фазы вместе с
разработкой неподвижных фаз принципиально
нового типа. Ожидается, что это в разы
сократит время анализа, повысит его
чувствительность, а также уменьшит размеры
оборудования для хроматографирования.

19. Газовая хроматография

Среди фундаментальных исследований
следует упомянуть разработку
многомерной газовой хроматографии,
реализуемой аналогично с многомерной
жидкостной хроматографией. В данной
области большие усилия сосредоточены
на ускорение анализа и на
миниатюризацию хроматографического
оборудования (Так, самые “быстрые”
газовые хроматографы на сегодняшний
день различают лишь 8 – 10 пиков).
Последнее время для ускорения и
повышения селективности ГХ стали
использовать прием высокоскоростного
режима программируемой температуры
для последовательного разделения
более летучих от менее летучих
веществ.
К задаче внедрения высокоскоростных
хроматографов тесно примыкает задача
создания небольших портативных
газовых хроматографов, пригодных, в
том числе, для работы в полевых
условиях для проведения оперативных
анализов и мониторингов.

20.

Бумажная и тонкослойная хроматография