Методы криминалистического исследования металлов и сплавов

1.

Лабораторная работа 4
Современные методы при криминалистическом
исследовании металлов и сплавов
Цель работы: изучить методы криминалистического
исследования металлов и сплавов

2.

Теоретическая часть
Теоретическая часть
Металлы — простые вещества, обладающие в обычных условиях
характерными свойствами: блеском и непрозрачностью (высоким
коэффициентом отражения электромагнитных волн в видимой области
спектра), высокой тепло- и электропроводностью, прочностью, твердостью,
ковкостью, пластичностью, жаропрочностью и коррозийной стойкостью.
Общепринятой всеобъемлющей схемы классификации металлов не
существует. Имеются частные классификации в таких областях
деятельности, как машиностроение, материаловедение. Для диагностических
исследований, проводимых в рамках криминалистической экспертизы
металлов, сплавов и изделий из них, используются классификации,
основанные на физических, химических свойствах металлов и степени их
распространенности.

3.

По этим показателям металлы подразделяются на:
легкие — алюминий, магний, титан, бериллий, литий, натрий, калий,
кальций, рубидий, цезий, стронций и барий;
тяжелые — медь, свинец, никель, кобальт, олово, цинк, кадмий,
сурьма, висмут и ртуть;
тугоплавкие — вольфрам, молибден, ниобий, тантал, рений, ванадий,
хром, цирконий и гафний;
благородные (драгоценные) — золото, серебро, платина, рутений,
родий, палладий, осмий, иридий;
радиоактивные — франций, радий, уран, актиний и актиниды;
рассеянные — галлий, индий, таллий;
магнитные — железо, никель, кобальт;
редкоземельные — скандий, иттрий, лантан, и лантаниды (церий,
празеодим, прометий, самарий, европий, гадольний, тербий, диспрозий,
гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций).

4.

В промышленности металлы подразделяют на две основные группы:
черные (на основе железа) и цветные (все остальные).
Сплавами называются твердые кристаллические тела, получаемые при
сплавлении металлов и металлов с неметаллами. По химическому составу
первые подразделяются на сплавы следующих металлов:
черных (чугун, сталь);
цветных (алюминиевые — дюралюминий, силумин; медные —
бронзы, латуни; свинцовые (баббиты, припой); магниевые, никелевые,
титановые и пр.);
драгоценных (золотые, серебряные, платиновые и др.).

5.

При расследовании преступлений изделия из металлов и сплавов являются
как объектами преступного посягательства (например, монеты, ювелирные
изделия, антиквариат, а также и любые изделия их цветных и черных
металлов), так и орудиями преступления (оружие и его элементы, ломы,
отмычки). Металлические частицы (например, стружки, опилки,
обнаруживаемые на месте преступления), провода с места пожара могут
нести информацию о механизме совершения преступления. Следы
металлизации на одежде могут свидетельствовать о причастности к
событию преступления.
Основной задачей предварительного исследования металлических
объектов является получение информации диагностического характера о
наличии металлических частиц на предмете, а также информации об
искомом объекте — изделии из металлов и сплавов, фрагменты которого
обнаружены на месте происшествия, которую можно использовать для
поиска данного изделия и его владельца и выдвижения следственных
версий.

6.

Предварительно исследование объектов из металлов и сплавов проводят с
использованием методов, не требующих значительных временных затрат
и сложной приборной базы.
Чаще всего используют следующие методы:
визуальный осмотр невооруженным глазом и при помощи лупы, при
естественном и направленном искусственном освещении;
определение механических свойств обнаруженных частиц;
определение магнитных свойств исследуемых объектов;
микроскопическое исследование;
химическое исследование.
При внешнем осмотре и выявлении макро- и микроморфологических
признаков объектов широко используются методы оптической
микроскопии и растровой электронной микроскопии (РЭМ). Они
позволяют выявлять особенности поверхностей объектов, возникшие в
процессе их изготовления и эксплуатации.

7.

РЭМ благодаря большой глубине резкости и большим (по сравнению с
оптической микроскопией) увеличениям дает возможность решить задачи,
связанные с особенностями механической обработки, условиями
эксплуатации и хранения объектов из металлов и сплавов. Как правило,
все задачи исследования разрушенных электроламп успешно решаются на
основе признаков, выявленных РЭМ. Методы электронной микроскопии
широко применяются при установлении характера и механизма
разрушения металлических объектов.
Изучение контактного взаимодействия изделий из металлов и сплавов
связано, как правило, с использованием методов РЭМ в сочетании с
методом локального рентгеноспектрального анализа (ЛРСА).

8.

Если речь идет о выявлении микродефектов внутреннего строения
(пустоты, усадочные раковины, непровары сварочного шва и т.п.), то
применяются неразрушающие методы – ультразвуковая, магнитная,
рентгеновская интроскопия.
Понятия «внутреннее строение», «структура» объекта из металла, сплава
включают в себя природу, размерные и морфологические характеристики
зерен (кристаллитов) металла или различных фаз. Сюда же относятся
особенности топографии выделения микровключений либо примесей,
выявляемые на металлографических шлифах. Важную роль здесь играет
количественная металлография, позволяющая определить как число
сосуществующих фаз, так и размерные характеристики зерен каждой фазы.

9.

Самым высоким уровнем исследования внутренней структуры является
установление кристаллической структуры, т.е. строго определенного
пространственного расположения атомов индивидуального химического
соединения, химического элемента, твердого раствора (фазы). Кристаллическая
структура каждой фазы определяется по расположению и интенсивности линий
дифракционного спектра, регистрируемого на рентгенограммах. На этом
основан рентгеновский фазовый анализ.
Для определения элементного состава изделий из металлов или их частей
применяется большая группа методов качественного и количественного
анализов. Это прежде всего методы атомного спектрального анализа:
эмиссионного спектрального анализа (ЭСА), атомного абсорбционного анализа
(ААА) и лазерного микроспектрального анализа (ЛМА). Высокая
чувствительность ЭСА, в ходе которого небольшое количество исследуемого
вещества сжигается в электрической дуге, позволяет получать обширную
информацию о составе исследуемого металла — как об элементах основы, так и
о легирующих элементах и микропримесях, определять наслоения более мягкого
металла на более твердом и даже следы мягких металлов (особенно
драгоценных) на других изделиях (чашках весов, бумаге, ткани и т.д.).

10.

Применение методов ААА и ЛМА дает возможность при минимальном
повреждении пробы: проводить сравнительное исследование объектов по
элементному составу самого материала, а также примесей как технологического
характера, так и связанных с условиями существования; получить информацию
об источнике происхождения (по признакам сырья), а иногда и о способе
производства (кустарное или промышленное).
Кроме методов ЭСА для определения химического состава используется метод
рентгеновского флуоресцентного анализа (по вторичному спектру),
преимущество которого заключается в том, что нет необходимости сжигать в
дуге часть изделия. Данный метод является полностью неразрушающим.
Еще один метод определения химического состава материалов изделий из
металлов и сплавов — метод локального рентгеноспектрального анализа (ЛРСА)
по первичному излучению, который также является полностью неразрушающим.
Он всегда применяется совместно с растровой электронной микроскопией и
позволяет устанавливать качественно и количественно химический состав
наслоений размером от нескольких квадратных миллиметров до нескольких
квадратных микрон с чувствительностью до 0,10-0,01%. Применение метода
ЛРСА особенно эффективно при исследовании микрочастиц металлов и сплавов.

11.

Практическая часть
Визуальный осмотр невооруженным глазом и при помощи лупы, при
естественном и направленном искусственном освещении, как правило,
производится с целью установления на поверхности какого-либо предмета
металлических частиц, обладающих, как известно, блеском и характерным
цветом (белым, серым, желтым с различными оттенками; металлические
частицы, подвергшиеся коррозии, могут также быть красно-коричневого,
темно-серого и даже черного цвета).
Определение механических свойств обнаруженных частиц производится
путем воздействия на них препаровальными иглами; металлические
частицы, в отличие от блестящих частиц из иных материалов, обладают
характерными твердостью и упругостью.

12.

Определение магнитных свойств исследуемых объектов производится путем
воздействия на них постоянного магнита (например, дактилоскопической
магнитной кисти) или электромагнита. Железо, никель и их сплавы обладают
свойством самопроизвольной намагниченности, вследствие чего притягиваются
к магниту.
Микроскопическое исследование зачастую позволяет судить о механизме
образования металлических частиц (механизме отделения частиц от
металлического предмета). С этой целью используются следующие признаки:
для частиц, образовавшихся в результате газо- или электросварки,
характерна шарообразная или каплеобразная форма;
для частиц, образовавшихся в результате распиливания предмета
ножовкой по металлу, стружка, как правило, имеет форму лент, скрученных в
коническую или цилиндрическую спираль, либо их частей;
опилки, образовавшиеся в результате резания напильником с двойной
насечкой, имеют в основном глыбообразную форму;
опилки, образовавшиеся в результате резания напильником с одинарной
насечкой, имеют преимущественно цилиндрическую и полуцилиндрическую
форму.

13.

Химическое исследование чаще всего производится с целью
дифференциации различных металлов и сплавов. Оно в рамках
предварительного исследования может производиться лишь в том случае,
когда обнаружено большое число сходных по ранее указанным признакам
металлических частиц, вследствие чего расходование одной — двух частиц
ни в коем случае не затруднит последующее экспертное исследование. При
этом частица в углублении стеклянной пластинки обрабатывается
соответствующим реактивом.
Так, черные металлы и сплавы определяют с помощью 10%-ного раствора
роданистого аммония в соляной кислоте. Раствор подкисляют азотной
кислотой. На присутствие черных металлов указывает образование темнокрасного окрашивания — роданида железа.
Для цветных металлов характерна реакция растворения в азотной кислоте с
концентрацией 67% (по массе).

14.

В случае, когда исследуемый металл является медным сплавом,
последующая обработка полученного раствора постепенным прибавлением
аммиака (нашатырного спирта) приводит к образованию синего
окрашивания (прозрачного раствора ярко-синего цвета).
Алюминий и его сплавы открывают с помощью реакции с 20-30%-ным
раствором едкой щелочи: едким кали или едким натром. Реакция приводит
к растворению металла, сопровождаемому выделением пузырьков газа.
Подобную реакцию раствор едкой щелочи дает еще с цинком. Для их
отличия можно воспользоваться реакцией с гексацианоферратом (II) калия.
В пробирку налить раствор Zn(NO3)2 (полученный при растворении образца
в азотной кислоте), добавить 1 мл раствора K4 Fe(CN)6 . Образуется белый
осадок K2Zn3 Fe(CN)6 2. Эта реакция дает возможность открывать ион
цинка в присутствии иона алюминия.

15.

Магниевые сплавы определяют по их реакции с 3%-ным раствором
сернокислого железа, подкисленного серной кислотой. Реакция
происходит бурно, наблюдается кипение с выделением газа и
образованием через 2-5 минут желто-бурого осадка (основной соли
железа).
Серебряные сплавы можно определить, действуя на поверхность металла
реактивом, который состоит из двухромовокислого калия (3 весовые
части), воды (32 весовые части) и серной кислоты (4 весовые части). В
присутствии серебра раствор окрашивается в кроваво- красный цвет.
Золото и его сплавы определяют по отсутствию реакции со всеми
кислотами и щелочами и растворением в «царской водке»: смеси
концентрированных кислот HNO3 и HCl в соотношении 1 : 3.

16.

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
Контрольные вопросы
Предварительно исследование объектов из металлов и сплавов
Определение механических свойств обнаруженных частиц
Определение магнитных свойств исследуемых объектов
Микроскопическое исследование металлов и сплавов
Химическое исследование металлов и сплавов
Черные металлы и сплавы
Цветные металлы; медь и ее сплавы
Алюминий и его сплавы
Магниевые сплавы
Серебряные сплавы; золото и его сплавы
Методы анализа металлов и их сплавов