Газовая хроматография: суть метода
Устройство газового хроматографа
Подготовка пробы: ключевой этап лаборанта
Калибровка и контроль качества
Продукты выстрела (ПВ)
Отбор проб на продукты выстрела (ПВ)
Хроматограмма ПВ и интерпретация
Исследование продуктов взрыва
Классификация взрывчатых веществ для хроматографиста
Методика анализа ВВ
Анализ алкогольной продукции
Метанол и этанол: ключевое различие
Анализ методом "Парофазный анализ"
Хроматограмма алкоголя: что мы видим?
Исследование пищевых продуктов на яды
Особенности пробоподготовки пищевых продуктов
Оформление результатов экспертизы (Заключение)
Заключение
5.04M
Категория: ФизикаФизика

1«Судебно_газохроматографические_исследования,_ПВ,_ВВ,_яды

1.

Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение
города Москвы
«Медицинский колледж №1»
(ГБПОУ «МК №1»)
«Судебно-газохроматографические
исследования
продуктов выстрела, взрыва,
алкогольной и пищевой продукции.»
Преподаватель: Белобородов Д.С.
Москва
2026

2. Газовая хроматография: суть метода

Определение: Метод разделения сложных смесей на
отдельные компоненты.
Принцип: Разные вещества по-разному
распределяются между двумя фазами:
• Подвижная фаза — инертный газ-носитель
(гелий, азот).
• Неподвижная фаза — сорбент, нанесенный
внутрь колонки.
Результат: Хроматограмма — график, где каждый пик
соответствует определенному веществу.
Высота/площадь пика = концентрация.

3. Устройство газового хроматографа

1. Баллон с газом-носителем.
2. Испаритель (инжектор): Мгновенный нагрев пробы.
3. Хроматографическая колонка:
• Насадочные (для простых смесей).
• Капиллярные (для сложных смесей, например,
продуктов выстрела).
4. Термостат: Поддержание точной температуры.
5. Детекторы:
• ПИД (пламенно-ионизационный) — для органики.
• ЭЗД (электроннозахватный) — для галогенов,
нитросоединений (ВВ).
• МС (масс-селективный) — самый точный,
идентифицирует вещество по массе.

4. Подготовка пробы: ключевой этап лаборанта

Цель: Перевести вещество в форму, пригодную для ввода в хроматограф, и очистить от
примесей.
Методы
1. Экстракция: Извлечение вещества растворителем (например, гексаном с тампона с рук).
2. Парофазный анализ: Нагрев пробы в герметичном виале и анализ пара над
жидкостью. Золотой стандарт для анализа крови на алкоголь.
3. Твердофазная микроэкстракция: Современный метод для поиска продуктов выстрела
без растворителей.

5. Калибровка и контроль качества

Абсолютная калибровка: Построение графика зависимости сигнала детектора от
концентрации эталонного раствора.
Внутренний стандарт: Вещество с известной концентрацией, добавляемое в каждую пробу
для повышения точности (корректировка потерь при подготовке).
Холостая проба: Контроль чистоты реактивов и посуды.

6. Продукты выстрела (ПВ)

Несгоревшие и полусгоревшие порошинки.
Компоненты капсюля (воспламенение заряда):
Ртуть (устаревшее), Свинец, Сурьма, Барий.
Стабилизаторы и добавки:
Дифениламин (в бездымном порохе),
Централит.
Продукты сгорания: Нитроглицерин,
нитроцеллюлоза (следовые количества).

7. Отбор проб на продукты выстрела (ПВ)

Методика: Смывы с кожи (кисти рук, лицо) ватными
тампонами, смоченными в органическом
растворителе (ацетон, этанол).
Упаковка: Стеклянные флаконы с герметичной
крышкой (не полиэтилен!).
Особенности:
Пробы отбираются ДО проведения
дактилоскопии.
Обязательно берется контрольный смыв с
чистого участка тела.
Используются перчатки без талька (чтобы не
загрязнить пробу)

8. Хроматограмма ПВ и интерпретация

Визуализация: График с пиками дифениламина (ДФА), централита, возможно
нитроглицерина.
Критерии положительного результата:
Совпадение времени удерживания со стандартом (± 0.2%).
Наличие пика на масс-спектрометре с характерной фрагментацией.
Количество вещества выше предела обнаружения метода.
Вывод: Наличие специфических компонентов указывает на факт производства выстрела
или контакт с оружием.

9. Исследование продуктов взрыва

Задача: Идентификация типа взрывчатого
вещества (бризантное, инициирующее,
метательное).
Объекты: Смывы с рук подозреваемого,
фрагменты упаковки, части
неразорвавшегося устройства, почва с
места взрыва.
Сложность: В пробах мало вещества и
много постороннего фона (матрикс).

10. Классификация взрывчатых веществ для хроматографиста

Нитросоединения:
Тротил (тринитротолуол),
гексоген, тэн, октоген.
Нитраты и нитриты:
Аммиачная селитра (нитрат
аммония) — часто в
самодельных ВВ.
Смесевые ВВ:
Пластит (содержит связующие
вещества — полимеры,
которые тоже можно
идентифицировать
хроматографией).

11. Методика анализа ВВ

Экстракция: Ацетоном (для органики) или водой (для неорганических солей).
Анализ:
• ГХ с электронно-захватным детектором (высокая чувствительность к
нитросоединениям).
• Хромато-масс-спектрометрия (подтверждение структуры).
Особенности судебной экспертизы:
• Исследование проводится строго в два этапа: качественное обнаружение, затем
количественное (ориентировочное).
• Обязательно сохраняется часть пробы для возможной повторной экспертизы.

12. Анализ алкогольной продукции

Цели:
• Идентификация вида спирта (этиловый,
метиловый).
• Определение концентрации этанола
(крепость).
• Обнаружение токсичных
микропримесей (сивушные масла,
альдегиды).
Объекты: Водка, коньяк, самогон, технические
жидкости.

13. Метанол и этанол: ключевое различие

Проблема: Этанол и метанол очень близки
по химическим свойствам, их трудно
различить простыми методами.
Решение газовая хроматография:
Разные времена удерживания на полярных
колонках.
Обязательное использование
подтверждающего метода (массспектрометрия).
Опасность: Даже 10 мл метанола могут
вызвать тяжелое отравление, 30 мл —
смерть

14. Анализ методом "Парофазный анализ"

Анализ методом "Парофазный анализ"
Плюсы метода:
Не требует сложной пробоподготовки.
Нет загрязнения колонки нелетучими
компонентами (сахаром, красителями).
Высокая точность количественного
определения.
Процесс:
Нагреваем пробу в закрытом флаконе.
Пары спирта накапливаются над
жидкостью.
Автоматический дозатор отбирает порцию
пара и вводит в хроматограф.

15. Хроматограмма алкоголя: что мы видим?

Порядок выхода (обычно):
Ацетальдегид (очень токсичен).
Метиловый спирт (метанол).
Этиловый спирт (этанол).
Сивушные масла (изоамилол, изобутанол и
др.).
Оценка качества: По содержанию метанола и
сивушных масел судят о соответствии
продукции ГОСТу (например, для водки
содержание сивушных масел минимально, для
коньяка — выше, но регламентировано).

16. Исследование пищевых продуктов на яды

Цель: Обнаружение токсикантов в
биологических жидкостях (рвотные массы,
промывные воды) и остатках пищи.
Группы веществ:
Летучие яды: Синильная кислота,
хлороформ, дихлорэтан, спирты.
Пестициды (ядохимикаты): ФОС
(хлорофос, карбофос) и хлорорганические
соединения.
Лекарственные препараты в токсических
дозах: Барбитураты, некоторые алкалоиды.

17. Особенности пробоподготовки пищевых продуктов

Сложности матрицы: Жиры, белки, углеводы
мешают анализу.
Методы очистки:
• Осаждение белков (трихлоруксусная
кислота).
• Экстракция в системе несмешивающихся
растворителей (гексан/ацетонитрил) для
отделения жиров.
• Твердофазная экстракция (ТФЭ) на
специальных картриджах.
Пример: Анализ торта на наличие снотворного.
Экстракция хлороформом.
Очистка экстракта от жиров.
Упаривание и растворение в метаноле.
Ввод в ГХ-МС.

18. Оформление результатов экспертизы (Заключение)

Структура протокола:
Вводная часть (кто, где, когда проводил).
Описание поступивших объектов (упаковка,
маркировка).
Методика исследования (ссылка на
методические указания).
Результаты исследования (описание
хроматограмм, таблицы).
Выводы: Категоричные или вероятные.
Формулировка вывода:
Пример: «При химико-токсическом
исследовании этиловый спирт не
обнаружен".

19. Заключение

• Газовая хроматография - универсальный метод разделения и
анализа токсикантов и следов взрывчатых веществ.
• Качество результата напрямую зависит от правильной
пробоподготовки
• Для идентификации продуктов выстрела и взрыва
критически важно использовать специфические детекторы.
• При анализе алкоголя главная задача - дифференциация
этанола и метанола.
• Лаборант обязан строго соблюдать цепочку документации и
сохранять часть пробы.

20.

Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение
города Москвы
«Медицинский колледж №1»
(ГБПОУ «МК №1»)
«Судебно-газохроматографические
исследования
продуктов выстрела, взрыва,
алкогольной и пищевой продукции.»
Преподаватель: Белобородов Д.С.
Москва
2026
English     Русский Правила