Синтез мезопористых материалов MCM-41 и SBA-15 для низкопроцентных никелевых катализаторов гидрирования толуола

1. Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова Химический факультет Кафедра Общей химии Лаборатория

Экологической химии
Синтез мезопористых материалов MCM-41 и
SBA-15 для низкопроцентных никелевых
катализаторов гидрирования толуола
Научный руководитель:
к.х.н., с.н.с. Шестеркина
Анастасия Алексеевна

2. Актуальность

1. Реакции
гидрирования
органических
соединений
2. Зеленая
химия(жидкие
органические
носители водорода)
3. Дороговизна
катализаторов

3. Цели работы

1) Синтез носителей MCM-41 и SBA-15
2) Приготовление катализаторов
3) Физико-химическая характеризация
4) Сравнительный анализ

4. Синтез носителя MCM-41

C16TMABr 14,6 г
NH3 25%34,3 мл
H2O 324мл
50°С
20°С
Перемешивать до полного растворения
Готовый носитель
MCM-41
Этанол 423 мл
Перемешивать 15 мин
1) Перемешивание 2 часа до
кристаллизации
2) Фильтрование на “синей ленте”
3) Сушка при 100 °С в течение 24 ч
4) В печь 6 ч 600 °С
TEOS 27,8 г

5. Синтез носителя SBA-15

HNO3(конц) 25,2 г
Бутанол-1 174 г
TEOS 52,4 г
Pluronic P123 25,1 г
Перемешивание до растворения
блок-сополимера
1)Сушка: 20 ч 35 °С, 48 ч
80 °С, 4 ч 120 °С
2)В печь на 550 °С 4 ч
Готовый
SBA-15
Pluronic P123 24,9 г
H2O 187 мл
TEOS 52,1 г
2М HNO3 46 мл
1)Сушка: 20 ч 35 °С, 48
ч 80 °С, 4 ч 120 °С
2)В печь на 550 °С 4 ч
Готовый
SBA-15

6. Синтез катализаторов

Метод пропитки по влагоемкости:
1) MCM-41 3.4 мл H2O на 1 г носителя
3,23мл H2O
Небольшими порциями наносили на носитель
0, 83г Ni(NO3)2*6H2O
1) В печь на 4.5 ч
550°С
2) Восстановление H2
2ч 450°С
Готовый
катализатор
2) SBA-15 1 мл H2O на 1 г носителя
0,7мл H2O
Небольшими порциями наносили на носитель
0, 83г Ni(NO3)2*6H2O
1) В печь на 4.5 ч
550°С
2) Восстановление H2
2ч 450°С
Готовый
катализатор

7. Метод совместного осаждения: SBA-15

Pluronic-P123
12,45 г
Вносили в раствор
H2O 93,5 мл
2Ni(NO3)2*6H2O 4,8 г
По каплям
HNO3 2М 23 мл
Перемешивать до полного растворения Pluronic
1) Выдерживали при 35 °С в течение 20 часов
2) Выдерживали 48 часов при 80 °С
3) Сушка 48 часов 80 °С, затем при 120 °С 4 часа
4) В печь 4 часа при 550 °С
Готовый катализатор
TEOS 26 г

8. РФА полученных катализаторов

9. ТПВ полученных катализаторов

10. СЭМ полученных катализаторов

SBA-15 совместное осаждение
MCM-41 метод пропитки
SBA-15(HNO3) метод пропитки
SBA-15(бутанол-1) метод пропитки

11. Катализ

12.

Спасибо за
ВНИМАНИЕ!