Аналитические методы

1. АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография 1.1. Тонкослойная хроматография

Аналитическая химия - 1

2. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Достоинства метода ТСХ:
прост по технике выполнения
позволяет анализировать микрообъекты
экспрессен
не требует
дорогостоящего
оборудования
Аналитическая химия - 1

3. ТСХ – жидкостно-адсорбционная

Подложка
+
- стекло
- пластмасса
- алюминий
Сорбент
- силикагель
- целлюлоза
- оксид алюминия
нанесение
пробы
сорбент
растворитель
стартовая
линия
подложка
Аналитическая химия - 1

4. Классификация

Варианты:
- восходящая
- нисходящая
- радиальная
Режим подачи элюента:
- непрерывный
- многократный
- ступенчатый
- градиентный
- двумерный
Аналитическая химия - 1

5. Хроматографические параметры

а
б
в
Rf = x/L
Слой
сорбента
Rf 0.1
Капли
образца
г
Фронт
Фронт
растворителя
растворителя
H = L/N = Ly2/16x2
д
y2
A
B
x2
y1
RS=2(x2–х1)/(y1+y2)
L
x1
Стартовая
линия
C
α=(1/Rf1–1)/(1/Rf2–1)
Аналитическая химия - 1

6. Идентификация

Просмотр хроматограммы
- флуоресцентный агент
в слое сорбента (УФ)
- эксикатор с йодом
- пульверизатор с
реагентом-проявителем
Аналитическая химия - 1

7. ТСХ

Качественный анализ
сравнение величины Rf соединения,
находящегося в смеси (Rfi), со значением
Rf стандартного
образца (Rfст)
Rf i = xi/L
Rfст = xст/L
Аналитическая химия - 1
L
xi
xст

8. ТСХ. Количественный анализ

Непосредственно на хроматограмме
- по размеру пятна
- спектрофотометрически по спектрам
поглощения и отражения
- флуориметрическим методом
- рентгенофлуоресцентным методом
- радиометрическим методом
Аналитическая химия - 1

9. ТСХ. Количественный анализ

Анализируемое вещество
вымывают из слоя сорбента после
вырезания зоны, полученный
раствор анализируют
спектрофотометрическим методом
флуориметрическим методом
атомно-абсорбционным методом
Аналитическая химия - 1

10. Препаративная ТСХ

Фронт
растворителя
Полосы
компонентов
Стартовая
полоса
Ватный тампон
ТСХ-пластинка
Аналитическая химия - 1

11.

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
1. Плоскостная хроматография
1.2. Бумажная хроматография
Аналитическая химия - 1

12.

Бумажная хроматография
По механизму разделения –
распределительная
хроматография
Варианты:
НФ - полярная, ПФ – неполярная
(гидрофобная)
Обращенно-фазовый вариант – неполярная
(гидрофобная) НФ, полярная ПФ
Аналитическая химия - 1

13. Бумажная хроматография

Варианты:
- восходящая
- нисходящая
- радиальная
- двумерная
Фронт
растворителя
Хроматографическая
камера
Место выреза
хвостика
Аналитическая химия - 1
Место
нанесения
пробы

14.

Определение катионов металлов
методом бумажной хроматографии
Для разделения катионов металлов методом одномерной
восходящей бумажной хроматографии в качестве подвижной
фазы применяют смесь соляная кислота-ацетон в соотношении
80:20, а в качестве проявителей – соответствующие реагенты.
Пробка с
крючком
Финишная
линия
Стеклянный
цилиндр
L = 10 см
14 см
х
Растворитель
2 см
Стартовая
линия
2 см
Аналитическая химия - 1

15. Бумажная хроматография

Прорезь для закрепления
на крючке
Финишная
линия
Расстояние, пройденное
растворителем
L = 10 см
14 см
х
Расстояние,
пройденное
веществом
Стартовая
линия
Место нанесения
пробы капилляром
2 см
2 см
Аналитическая химия - 1

16. Бумажная хроматография

Катион
х = Rf × L
М1
М2
М3
М4
Rf
х
Величины Rf определяемых катионов
Катион
Cr3+
Ni2+
Rf
0.02
0.13
Катион
Cu2+
Zn2+
Rf
0.77
0.94
Al3+
Mn2+
Co2+
0.15
0.25
0.54
Cd2+
Bi3+
Fe3+
1.00
1.00
1.00
Pb2+
0.7
Аналитическая химия - 1

17. Бумажная хроматография

Реагенты-проявители
Катионы
Реагенты
Ni2+
1 % ДМГО (реактив Чугаева), пары NH3 (конц)
Красный
Mn2+
Смесь 2 М NaOH и 3% H2O2, бензидин
Синий
Co2+
насыщ. NH4NCS, ацетон
Синий
Cu2+
K4[Fe(CN)6]
Буро-красный
Pb2+
KI
Желтый
Zn2+
Дитизон
Красный
Cd2+
Тиомочевина, NH3
Желтый
Fe3+
K4[Fe(CN)6]
Синий
Bi3+
о-оксихинолин, KI
Оранжевый
Cr3+
Смесь 2 М NaOH и 3% H2O2, бензидин
Синий
Al3+
Ализарин, пары NH3 (конц)
Розовый
Аналитическая химия - 1
Окраска зоны

18. Электрохимическое подавление для анионов

На электродах – разложение воды
Аналитическая химия - 1

19. Электрохимическое подавление для катионов

Аналитическая химия - 1