Синтез и строение многокомпонентного твердого раствора со структурой корунда

1.  Синтез и строение многокомпонентного твердого раствора со структурой корунда.

Синтез и строение
многокомпонентного
твердого раствора со
структурой корунда.
Выполнила: Грачёва М.Б.
Группа ХБ-401
Руководитель: Ковалёв И. Н
1

2.

Твёрдые растворы — фазы переменного
состава, в которых атомы различных
элементов расположены в общей
кристаллической решётке.
2

3.

Твердые растворы делят на:
твердые растворы внедрения;
твердые растворы вычитания;
твердые растворы замещения.
3

4.

Структура корунда
Me2O3
Al2O3
Fe2O3
Cr2O3
4

5.

Цель: исследование образования
твердых растворов в системе
Fe2O3-Cr2O3-Al2O3.
Задачи:
1. Отработать методику керамического
синтеза твердых растворов.
2. Идентифицировать полученные
образцы с помощью рентгенофазового
анализа.
3. Определить структурные параметры
полученных твердых растворов.
5

6.

Исходные смеси
Оксид железа + оксид алюминия +
оксид хрома.
Приготовлены смеси с мольным
содержанием:
w(Fe2O3)
w(Cr2O3)
w(Al2O3)
1-ый р-р
33%
33%
33%
2-ой р-р
20%
40%
40%
3-ий р-р
40%
20%
40%
4-ый р-р
40%
40%
20%
6

7.

Керамический метод.
7

8.

Рентгенограмма системы
Fe2O3(20%) -Cr2O3(40%) -Al2O3(40%) после
отжига при Т=1000 С 7 часов.
Cu (AlfaS);
2,6741
Съемка - 18.05.2016 9:59:39;
180
2,4866
3,6449
140
1,6754
160
120
1,2975
1,433
1,4673
1,8169
2,0918
2,1809
1,6037
60
3,5215
80
2,5686
100
40
20
0
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80
Нач.угол = 20,00; Кон.угол = 80,00; Шаг = 0,010; Экспоз. = 0,3; Скорость = 2 г/мин; Макс.число имп. = 191;
8

9.

Полученные значения и расшифровка фаз для
системы Fe2O3(20%) -Cr2O3(40%) -Al2O3(40%)
после отжига при Т=1000 С 7 часов.
d
3,6449
2,5215
2,6741
2,5686
2,1809
2,0918
1,8169
1,6754
1,6037
1,4673
1,4330
hkl
012
104
113
024
116
122
214
300
Фаза
Cr2O3
Al2O3
Cr2O3
Al2O3
Cr2O3
Al2O3
Cr2O3
Cr2O3
Fe2O3
Cr2O3
Cr2O3
9

10.

Рентгенограмма системы
Fe2O3(20%) -Cr2O3(40%) -Al2O3(40%) после
отжига при Т=1000 С 25 часов.
Cu (A lf aS);
2,6671
Съем ка - 07.06.2016 13:30:50;
190
180
170
2,49
160
150
100
1,4712
2,1834
110
1,2949
70
1,6037
80
2,0886
2,3982
90
1,4381
120
1,821
3,6376
130
1,6737
140
60
50
40
30
20
10
0
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58 59
60
61
62 63
64
65
66 67
68
69
70
71
72 73
74
75
76 77
78
79
80
Нач.у гол = 20,00; К он.у гол = 80,00; Шаг = 0,010; Экс поз. = 0,3; Скорос т ь = 2 г/м ин; Макс .чис ло им п. = 198;
10

11.

Рентгенограмма системы
Fe2O3(33%) -Cr2O3(33%) -Al2O3(33%) после
отжига при Т=1400 С 3 часа.
Cu (A lf aS);
2,6564
Съем ка - 09.06.2016 10:16:13;
150
2,4767
140
130
1,4287
80
1,6689
90
1,8092
100
2,1704
110
3,623
120
70
60
50
40
30
20
10
0
20 21 22
23 24 25 26
27 28 29 30 31
32 33 34 35 36
37 38 39 40
41 42 43 44 45
46 47 48 49 50
51 52 53 54
55 56 57 58 59
60 61 62 63
64 65 66 67 68
69 70 71 72 73
74 75 76 77
78 79 80
Нач.у гол = 20,00; К он.у гол = 80,00; Шаг = 0,010; Экс поз. = 0,3; Скорос т ь = 2 г/м ин; Макс .чис ло им п. = 158;
11

12.

Рентгенограмма системы
Fe2O3(20%) -Cr2O3(40%) -Al2O3(40%) после
отжига при Т=1400 С 3 часа.
Съем ка - 09.06.2016 10:48:50;
Cu (A lf aS);
2,661
90
3,5729
80
1,6507
2,4682
70
1,4252
40
1,2492
1,2881
50
1,7893
2,1467
60
30
20
10
0
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
Нач .у гол = 20,00; К он.у гол = 80,00; Ш аг = 0,010; Э кс поз. = 0,3; Скорос т ь = 2 г/м ин; Макс .ч ис ло им п. = 86;
12

13.

Рентгенограмма системы
Fe2O3(40%) -Cr2O3(20%) -Al2O3(40%) после
отжига при Т=1400 С 3 часа.
1,228
1,2498
4,1966
2,1844
1,8169
80
1,4353
90
1,476
3,6597
100
1,6715
2,4926
110
70
Cu (A lf aS);
2,6795
Съем ка - 09.06.2016 12:20:36;
60
50
40
30
20
10
0
20 21 22
23
24 25 26
27
28 29 30
31
32 33 34
35 36
37 38
39 40
41
42 43 44 45
46 47 48
49 50
51 52
53 54
55 56
57 58 59
60
61 62 63
64 65 66 67
68
69 70
71 72 73
74
75 76 77
78
79 80
Нач.у гол = 20,00; К он.у гол = 80,00; Шаг = 0,010; Экс поз. = 0,3; Скорос т ь = 2 г/м ин; Макс .чис ло им п. = 117;
13

14.

10
0
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
Нач.у гол = 20,00; К он.у гол = 80,00; Шаг = 0,010; Экс поз. = 0,3; Скорос т ь = 2 г/м ин; Макс .чис ло им п. = 117;
Рентгенограмма системы
Fe2O3(40%) -Cr2O3(40%) -Al2O3(20%) после
отжига при Т=1400 С 3 часа.
Cu (A lf aS);
2,6757
Съемка - 09.06.2016 11:42:16;
150
140
130
2,502
120
1,6777
100
3,6523
110
70
1,4401
2,1925
80
1,8309
90
60
50
40
30
20
10
0
20 21 22
23 24 25 26
27 28 29 30 31
32 33 34 35 36
37 38 39 40
41 42 43 44 45
46 47 48 49 50
51 52 53 54
55 56 57 58 59
60 61 62 63
64 65 66 67 68
69 70 71 72 73
74 75 76 77
78 79 80
Нач.угол = 20,00; К он.угол = 80,00; Шаг = 0,010; Экспоз. = 0,3; Скорост ь = 2 г/мин; Макс.число имп. = 146;
14

15.

Квадратичная форма для
гексагональной сингонии:
15

16. Параметры элементарной ячейки компонентов и твердых растворов тройной системы Fe2O3-Cr2O3-Al2O3:

Параметры элементарной ячейки компонентов и
твердых растворов тройной системы Fe2O3-Cr2O3Al2O3:
Fe2O3
Cr2O3
Al2O3
а,А
с, А
с/а
0
0
100
4,7587±0,00010
12,9929±0,0001
2,730
0
100
0
4,9588±0,00014
13,5942±0,0001
2,741
100
0
0
5,0356±0,00010
13,7490±0,0001
2,730
33
33
33
4,859±0,003
14,237±0,003
2,930
20
40
40
4,869±0,003
13,560±0,003
2,785
40
20
40
4,896±0,003
14,292±0,003
2,919
40
40
20
5,013±0,003
13,571±0,003
2,707
16

17.

Значения параметров а и с твердых
растворов в зависимости от состава
17

18.

Выводы
1. Получены трехкомпонентные твердые
растворы Fe2O3-Cr2O3-Al2O3 с разными
соотношениями компонентов.
2. Определены значения параметров
элементарной ячейки твердых растворов.
18