Просвечивающая электронная микроскопия

1. Просвечивающая электронная микроскопия

Выполнили: Мухамедьярова К.А
Аубакирова Д.Р
ХТНВ 301Р
Проверил: Павленко В.В.
Алматы 2016

2. Введение

• Метод просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ)
применяется для характеризации структуры материала, как в
объеме образца, так и в его приповерхностной области.
Благодаря меньшей чем у света длине волны электронов ПЭМ
позволяет изучать образцы с разрешением в десятки тысяч раз
превосходящим разрешение самого совершенного
светооптического микроскопа. С помощью ПЭМ возможно
изучение объектов даже на атомарном уровне.
• Современные ПЭМ имеют режимы работы, позволяющие
изучать элементный состав образцов, ориентацию кристаллов,
фазовый сдвиг электронов и т.п.

3. Метод ПЭМ с позволяет решать следующие задачи:

• − характеризация структуры образца в объеме и
на поверхности;
• − определение качественного фазового состава
образца;
• − определение ориентационных соотношений
между элементами структуры образца

4. Основные характеристики ПЭМ

От чего зависит разрешающая способность
1. Длина волны (энергия) электронов.
2. Аберрации:
Сферическая
Хроматическая
Астигматизм
3. Тип исследуемого объекта.
Аморфные
Кристаллические
Реплики, тонкие фольги или пленки
4. Характер электронномикроскопического контраста.
Дифракционный
Амплитудно-фазовый (разрешение решетки)
Контраст на аморфных и биологических объектах

5.

6. Принцип работы ПЭМ

• В качестве источника электронов выступает электронная
пушка. Она установлена в верхней части колонны
просвечивающего электронного микроскопа.
• Внутри самой колонны путем откачки воздуха
поддерживается высокий вакуум.
• Испускаемые пушкой электроны ускоряются в трубке
ускорителя, проходят через линзы осветителя, после чего
попадают на образец.
• После прохождения электронов через структуру объекта
исследований в объективной линзе формируется
изображение.
• Затем система промежуточных и проекционных линз
производят его увеличение.
• Получившееся в итоге изображение, проецируется на
флуоресцентный экран, где его можно наблюдать через
окошко камеры наблюдения.

7.

ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ
МИКРОСКОПИЯ (ПЭМ)

8.

• Следуя за ходом электронного пучка в
электронно-оптической колонне
просвечивающий электронный микроскоп
можно разделить на следующие основные
составные части:
• Электронная пушка (источник электронов).
• Генератор высокого напряжения и
ускорительная трубка.
• Система осветителя и дефлектор.
• Держатель образца.
• Система линз.
• Камера наблюдения и камера
фоторегистрации.

9. Характеристики электронного пучка

• Интенсивность(это число испускаемых электронов
за единицу времени, отнесенное к единице площади
излучающей поверхности)
• Яркость(это плотность тока в единице телесного угла)
• Когерентность(Чтобы получить когерентный пучок
электронов, необходимо создать пучок, в котором
электроны имеют одинаковую длину волны, т.е.
монохроматичный пучок. В реальном пучке имеется
разброс по энергиям электронов ΔЕ, и электрон
можно представить как волновой пакет с длиной
когерентности)
• Стабильность(Стабильность пучка определяется
стабильностью высокого напряжения и
стабильностью электронного источника.)

10. Электронная пушка

• Используются 2 основных типа электронных пушек:
термоэлектронные (ТЭП) и автоэмиссионные (АЭП).
• Эти два источника не взаимозаменяемы!АЭП дает
более монохроматический пучок, но ПЭМ с АЭП
стоит в ~ 2 раза дороже, чем с ТЭП.
• Преодолевать потенциальный барьер, Ф,
разделяющий поверхность и вакуум. Этот барьер
называется «работой выхода» (“work function”)
• В ТЭП используют либо материалы с высокой
температурой плавления, либо с очень малой
работой выхода. На практике используют либо
вольфрамовую нить (Тm=3660К), либо гексаборид
лантана (LaB6), имеющий низкую работу выхода.

11. Высоковолътный генератор и ускоритель

• Устройство, генерирующее
высокое напряжение, которое
используется для ускорения
электронов в электронной
пушке, называется
генератором высокого
напряжения, а его корпус высоковольтным баком.
Высокое напряжение подаётся
на трубку ускорителя с
помощью высоковольтного
кабеля.
• В просвечивающих электронных
микроскопах в качестве
высоковольтного генератора
применяется высоковольтный
умножитель напряжения (или
схема Кокрофта-Валтона
(CWC).

12. Линзовая система осветителя и дефлектор

• Разрешающая способность объективной линзы - это
наименьшее расстояние между двумя точками объекта,
при котором эти точки на изображении разрешаются как
две отдельные точки. Предельная разрешающая
способность линзы может быть записана в виде:
Глубина резкости характеризует величину смещения
образца вдоль оптической оси, которое может быть
произведено без заметного ухудшения фокусировки
изображения.
• Наряду с дифракционными ограничениями разрешающую
способность линз ухудшают различного рода дефекты,
называемые в оптике аберрациями.
• Наиболее распространенными считаются пять типов
аберраций: сферическая и хроматическая аберрации,
астигматизм, кома, и дисторсия.

13.

14.

15.

16.

17. Образцы

• Требования:
• Образец должен быть твердофазным, проводящим.
• При необходимости на образец наносится
аморфная углеродная пленка.
• Стандартный держатель для методики ПЭМ
предоставляет возможность изучения объемных
образцов, максимальный внешний размер которых
составляет 3 мм.
• Толщина исследуемых образцов не должна
превышать 0,2 мкм.
• Место в образце, представляющее интерес для
изучения, должно быть прозрачно для пучка
проходящих электронов, т.е. его толщина не более
50–70 нм

18. Косвенные методы исследования

• Косвенные методы исследования применяются
при изучении в ПЭМ поверхности массивных
объектов
• Обычно прибегают к методу отпечатков —
реплик, которые готовятся в виде тонких пленок из
материала, отличного от материала объекта, и
точно передающего рельеф его поверхности/
Сущность метода состоит в том, что на
поверхность исследуемого образца наносится
тонкий слой вещества, который затем отделяется
тем или иным способом и изучается на просвет
в просвечивающем электронном микроскопе.

19.

• Проведение измерений
• Образец закрепляется в одном из специальных
держателей и помещается в камеру
электронного микроскопа. В зависимости от
цели исследований выбирается режим работы.
• Расчет электронограмм
• По полученным дифракционным картинам
можно определить фазовый состав и
ориентировку кристаллов.
• Обработка результатов
• После завершения анализа производится
окончательная обработка полученных
результатов. Результаты измерений
представляются в текстовом и графическом
форматах в виде: фотографий.

20. Возможности ПЭМ

Высокая (неограниченная) разрешающая способность
• Возможность изучения практически всех основных носителей
структурно чувствительных свойств вещества.
• Возможность атомного разрешения – наблюдения
атомов,кристаллической решетки, любых дефектов
кристаллической решетки
Возможность электронного дифракционного анализа
• Высокая локальность электронной дифракции(микродифракции)
• Мгновенная визуализация дифракционной картины
• Совместный анализ изображения и дифракционных эффектов
• Электронная дифракция от нанокристаллических объектов
Возможность локального элементного анализа
• В настоящее время вплоть до по-атомного элементного анализа
Возможность исследования поведения объектов
• -непосредственно в процессе протекающих в них изменений:
движение дислокаций при пластической деформации; фазовые
превращения при нагреве; образование радиационных объектов
при облучении и т.д.
5