Отбор проб товаров для анализа. Химико-аналитический контроль

1. ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Отбор проб товаров
для анализа
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
1

2. Схема процесса анализа

Объект
исследования
Отбор
пробы
Отчет
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
2

3. Отбор и подготовка проб для анализа

1.
2.
3.
4.
Не менее важные этапы анализа,
чем определение и обработка
результатов;
Сложные и трудоемкие этапы;
Практически не поддаются
теоретическому описанию;
Характеризуются значительным
количеством факторов, влияющих на
общую точность анализа.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
3

4. Отбор проб для анализа

1
2
3
4
Требования к пробам;
Методы отбора проб.
Генеральная, средняя, лабораторная и
анализируемая пробы.
Отбор проб газов, жидкостей и твердых
веществ. Устройства для отбора проб;
Потери и загрязнения проб;
Хранение проб.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
4

5. Требования к анализируемой пробе

1. Представительность:
Гомогенность;
Время отбора пробы;
Место отбора пробы;
2. Количество, достаточное для
анализа;
3. Отсутствие загрязнений;
4. Устойчивость.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
5

6. Требования к анализируемой пробе

Анализируемая
(средняя, представительная) проба
Небольшая часть анализируемого
объекта, средний состав и свойства
которой должны быть идентичны во
всех отношениях среднему составу и
свойствам исследуемого объекта.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
6

7. Требования к анализируемой пробе

Размер пробы
кг ̶ т → 10-ки ̶ 100-и граммов
Состав пробы;
Количество определяемых компонентов;
Степень неоднородности пробы, размер
частиц;
Аналитическая задача;
Требования к точности анализа.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
7

8. Методы отбора проб

Процесс отбора проб:
Стандартные методики (СТБ, ГОСТ, МВИ)
1.
2.
3.
Составление большой (генеральной,
первичной) пробы;
Уменьшение первичной пробы до
размера, подходящего для анализа в
лабораторных условиях лабораторная
проба;
Выделение анализируемой пробы.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
8

9. Методы отбора проб

Генеральная (первичная) проба
совокупность точечных проб (ТП),
отбираемых непосредственно из
анализируемого объекта.
Размеры пробы:
от 1÷50 кг до 0,5 ÷5 т
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
9

10. Методы отбора проб

Методы отбора генеральной пробы:
Отбор проб по диагонали;
Отбор проб по двум смежным
сторонам;
Метод конверта.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
10

11. Методы отбора проб

Методы отбора генеральной пробы
Отбор точечных проб по диагонали
Отбор точечных проб по двум
смежным сторонам
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
11

12. Методы отбора проб

Методы отбора генеральной пробы
Отбор точечных проб методом конверта
одиночного
04.07.2021
двойного
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
тройного
12

13. Методы отбора проб газов

Характеристика пробы:
Однородный химический состав.
Места отбора:
Замкнутая емкость – отбор проб в
разных точках;
Поток – метод продольных струй и
поперечных сечений.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
13

14. Методы отбора проб газов

Объект анализа
Газовая фаза или содержащиеся в ней
аэрозольные частицы?
газ
насос
Устройство для отбора проб газов
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
14

15. Методы отбора проб газов

Пробоотборные
устройства
Применяются при
исследовании состава
атмосферы, воздуха
рабочей зоны,
промышленных выбросов
и при чрезвычайных
ситуациях.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
15

16. Методы отбора проб газов

Газы, поглощаемые жидкостями,
улавливают, пропуская их через капилляр или
пористый стеклянный фильтр
газ
Капилляр
04.07.2021
газ
Стеклянный
фильтр
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
16

17. Методы отбора проб газов

Отбор проб в полевых условиях
Адсорбирующие патрончики газы или
пары адсорбируются на активной
поверхности адсорбента.
Анализируемые вещества смывают
растворителем.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
17

18. Методы отбора проб газов

Сбор взвешенных частиц – фильтры из
тефлона и стела.
Для фракционированного отбора –
каскадные фильтры.
Для снятия частиц с фильтра используют
кислотное разложение, вымывание или
экстракцию.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
18

19. Методы отбора проб газов

Установка
пробоотборная
автоматическая
Предназначена
Для автоматического отбора проб
воздуха на фильтры и сорбенты.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
19

20. Методы отбора проб газов

Пробоотборники для газов
Пробоотборные пакеты
Изготовлены из инертных материалов и
позволяют надежно сохранять пробу
газа;
Оборудованы пластиковыми штуцерами с
прокладкой для наполнения шприца;
Могут быть использованы многократно.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
20

21. Методы отбора проб жидкостей

Гомогенные жидкости
Устройства – пипетки, бюретки и
мерные колбы;
Отбор из общей емкости – только
после перемешивания;
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
21

22. Методы отбора проб жидкостей

Гетерогенные жидкости
Отбор по объему и по массе;
Гомогенизация пробы (температура,
перемешивание, вибрация);
Расслоение пробы и отбор пробы
каждой фазы.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
22

23. Методы отбора проб жидкостей

Пробоотборники ПСРПД
Предназначены для отбора проб:
по всей высоте наземных
резервуаров с нефтепродуктами с
нормальным и повышенным давлением;
с интервалом отбора проб 1 или 2,15 м;
с возможностью независимого отбора
проб с заданного уровня.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
23

24. Пробоотборник для нефтепродуктов

04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
24

25. Методы отбора проб жидкостей

Система пробоотборная СП-2
предназначена для отбора проб
природных и сточных вод с целью
определения в них содержания
нефтепродуктов, солей и прочих
загрязняющих веществ;
позволяет осуществлять отбор проб
воды из колодцев, водоёмов
природного и искусственного
происхождения, включая водоёмы,
покрытые льдом.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
25

26. Методы отбора проб жидкостей

Принцип действия
Пробоотборная система с установленной бутылью
опускается в водоём без посыльного груза.
По мере опускания пробоотборной системы всплывает внешний
поплавок и перекрывает отверстия снаружи корпуса, препятствуя
поступлению воды в камеру корпуса, а следовательно и в бутыль.
При достижении требуемой глубины, по тросу посылается груз,
который перемещает поплавок в нижнее положение, открывая
отверстия в корпусе.
После заполнения водой бутыли и камеры в корпусе
(приблизительно через 30 секунд от посыла груза) всплывает
клапан, находящийся внутри корпуса, и перекрывает отверстия в
корпусе изнутри.
Система с отобранной пробой поднимается на поверхность. Бутыль
извлекается из пробоотборной системы.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
26

27. Методы отбора проб жидкостей

Жидкие пробы помещают в сосуды из:
Стекла;
Кварца;
Полиэтилена;
Темного стекла – для предотвращения
нежелательных фотохимических
превращений.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
27

28. Методы отбора проб газов и жидкостей

Место отбора проб в потоке
Методы продольных струй и поперечных
сечений
необходимо определить точки отбора,
место и время отбора;
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
28

29. Методы отбора проб газов и жидкостей

Место отбора проб в потоке
Методы продольных струй и поперечных
сечений
пробы смешивают или анализируют
отдельно (в зависимости от аналитической
задачи).
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
29

30. Методы отбора проб газов и жидкостей

Отбор проб из потока
Метод поперечных сечений
Точки отбора – через определенные
интервалы в разных местах
Место отбора пробы
Устройства для отбора проб на глубине –
батометры различной конструкции.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
30

31. Методы отбора проб в потоке

Устройство для отбора
проб жидкости
из трубопровода
Для отбора высоко
представительной пробы
из расслоенного на газ,
нефть и воду
газоводонефтяного потока.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
31

32. Методы отбора проб в потоке

Автоматический пробоотборник
Для отбора жидкостей,
проб зерна, различных
сыпучих материалов
непосредственно
из гравитационного потока (самотека) или
при выгрузке с ленточного конвейера.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
32

33. Методы отбора проб в потоке

Автоматический пробоотборник
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
33

34. Методы отбора проб в потоке

Автоматический пробоотборник
Отбор проб производится с помощью
поперечного пробоотборника.
Пробоотборник устанавливается в месте
спуска материала самотеком под углом 45
или 90 градусов.
Отбор пробы производится специальным
отсекателем типа "пеликан", который
снабжен вертикальным щелевым отверстием.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
34

35. Методы отбора проб в потоке

Автоматический пробоотборник
Отсекатель пересекает поток материала и
отбирает необходимое количество продукта.
Отсекатель возвращается в исходное
положение ВНЕ ПОТОКА, пока не поступит
сигнал продолжить забор проб.
Таймер на панели управления контролирует
частоту отбора проб.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
35

36. Методы отбора проб твердых веществ

Размер пробы должен обеспечивать ее
представительность;
Масса пробы зависит от размера
неоднородных частиц:
Q = K∙d2
Q – масса пробы, обеспечивающая представительность, кг;
K – эмпирический коэффициент пропорциональности,
характеризующий степень неоднородности распределения
определяемого компонента в материале: 0,02–1,0;
d – наибольший диаметр неоднородных частиц, мм.
Формула Ричердса-Чеччота
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
36

37. Методы отбора проб твердых веществ

Формула Бенедетти-Пихлера
1 A 1 1
sr
PA N
sr – относительное стандартное отклонение, характеризующее погрешность
отбора пробы;
PA – доля фазы, содержащей определяемый компонент А во всей массе
анализируемого объекта;
ρA и ρ – плотность материала анализируемого объекта и фазы, содержащей
определяемый компонент А, г/см3;
ω – оптимальная масса пробы, г
N – число частиц на 1 г материала пробы с наибольшим диаметром частиц и
плотностью ρ.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
37

38. Методы отбора проб твердых веществ

Способы отбора пробы
Дробление;
Распиливание через равные промежутки;
Высверливание в разных местах.
Способы гомогенизации пробы
Размалывание;
Растворение;
Разложение;
Сплавление.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
38

39. Методы отбора проб твердых веществ

Устройства для отбора пробы
Лопаты;
Вилы;
Трубчатые щупы.
Отбор проб в процессе производства
Автоматизированные пробоотборные
устройства, управляемые ЭВМ.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
39

40. Методы отбора проб твердых веществ

Устройство
для отбора
проб
с конвейерной
ленты
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
40

41. Методы отбора проб твердых веществ

04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
41

42. Щупы для отбора проб

04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
42

43. Методы отбора проб

Процесс отбора проб:
Стандартные методики (СТБ, ГОСТ, МВИ)
составление большой (генеральной)
пробы;
уменьшение первичной пробы до
размера, подходящего для анализа в
лабораторных условиях лабораторная
проба;
выделение анализируемой пробы.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
43

44. Методы отбора проб

Лабораторная проба – отбирается из
генеральной пробы путем ее сокращения.
Этапы отбора лабораторной пробы:
1. Измельчение;
2. Перемешивание;
3. Сокращение.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
44

45. Методы отбора проб

Измельчение (дробление) –
гомогенизаторы, дробильные машины,
мельницы, специальные ступки (Абиха,
Платтнера, фарфоровые, агатовые,
яшмовые, кварцевые);
Просеивание.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
45

46. Методы отбора проб

Перемешивание пробы
Механически в емкостях (ящики, коробы
и т.д.);
Перекатыванием из угла в угол на
различных плоскостях (брезентовые
полотнища, листы бумаги и т.д.);
Взбалтывание (бутыли и т.д.);
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
46

47. Методы отбора проб

Перемешивание пробы
При формировании объединенной
пробы из точечных проб;
При измельчении точечных проб;
Пересыпанием методом конуса и кольца:
Растиранием в шаровых мельницах.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
47

48. Методы отбора проб

Сокращение пробы
Вручную;
Механическими прободелителями;
Автоматическими прободелителями.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
48

49. Методы отбора проб

Сокращение пробы
Вручную
Квартование:
1/2
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
49

50. Методы отбора проб

Сокращение пробы
Вручную
Шахматный способ отбора:
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
50

51. Методы отбора проб

Сокращение пробы
Механический делитель
½ от 1
04.07.2021
½ от 2
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
51

52. Методы отбора проб

Сократитель
желобковый
Назначение
Предназначен для деления проб
сыпучих материалов на равновеликие по
массе и равноценные по содержанию
части.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
52

53. Методы отбора проб

Делители проб
ДП 5, ДП 10,
ДП 15, ДП 20
Предназначены для деления проб сыпучих
материалов на части, равновеликие по массе и
равноценные по содержанию.
Разовая загрузка позволяет разделить пробу на
2 04.07.2021
части.
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
53

54. Методы отбора проб

Прободелитель РТ 100
Ротационный
Высокая точность деления тонких
и грубых материалов;
Состав каждой фракции точно соответствует
первоначальной партии материала;
Подача материала и процесс деления происходят
автоматически, без перерыва и потери материала.
Применение
Зерно, кофе, металлические порошки, минералы, мука,
наполнители, орехи, песок, почва, семена, стиральный
порошок, строительные материалы, удобрения, химикаты,
цементный
клинкер.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
54

55. Методы отбора проб

LABORETTE 27
Ротационный
конусный делитель
образцов
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
55

56. Методы отбора проб

LABORETTE 27
Область применения
Представительное деление проб
твердого материала и суспензий;
Возможно деление жидких сред или
суспензий.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
56

57. Методы отбора проб

LABORETTE 27
Принцип действия
Проба поступает через воронку на делительный
конус, форма которого отвечает конусам,
применяемым при квартовании и делении при
помощи конуса;
На поверхности конуса проба ускоряется наружу
вращением всей системы и разделяется через
направляющие каналы в 30 отдельных потоках;
Отдельные пробы улавливаются в стеклянные
банки с навинчивающейся крышкой.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
57

58. Методы отбора проб

LABORETTE 27
Принцип действия
За счет вращения делительного конуса число
делительных ступеней повышается до макс. 2600 в
минуту.
Точность деления
0,1 %.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
58

59. Методы отбора проб

LABORETTE 27
Преимущества
Представительное деление проб;
Деление сухих проб и суспензий без
переоборудования;
Переменные коэффициенты деления;
Небольшая занимаемая площадь;
Приемные сосуды разного объема;
Конструкция из пищестойких материалов;
Дозировка проб с помощью вибрационного лоткового
питателя.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
59
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ

60. Методы отбора проб

Процесс отбора проб:
Стандартные методики (СТБ, ГОСТ, МВИ)
составление большой (генеральной)
пробы;
уменьшение первичной пробы до
размера, подходящего для анализа в
лабораторных условиях лабораторная
проба;
выделение анализируемой пробы.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
60

61. Методы отбора проб

Лабораторная проба
делится на три части
Для предварительных исследований;
2.
Сохраняют для возможных арбитражных
анализов;
3.
Используют непосредственно для анализа →
анализируемая проба.
Аналитическая проба ???
1.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
61

62. Методы отбора проб

Для анализируемой пробы проводят
несколько определений компонента:
Из отдельных навесок
m ~10-1000 мг (для твердых проб);
Из аликвот (для жидких проб).
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
62

63. Потери и загрязнения проб

В виде пыли при измельчении;
Летучих продуктов при изменении
температуры;
Вследствие адсорбции определяемого
компонента на поверхностях емкостей
для отбора и хранения;
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
63

64. Потери и загрязнения проб

За счет химических реакций
с компонентами воздуха, например
окислительно-восстановительных и др.;
Внешние загрязнения
из пробоотборников, приспособлений для
измельчения, емкостей для хранения,
воздуха помещений и т.д.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
64

65. Хранение проб

Продолжительность хранения
зависит от:
Состава пробы;
Природы определяемых компонентов;
Условий хранения.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
65

66. Хранение проб

Консервация
Цель – сохранения определяемых
компонентов и их свойств в том состоянии,
в котором они находились в момент взятия
пробы.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
66

67. Хранение проб

Консервация необходима
когда определяемый компонент подвергается
изменениям и когда его определение
нельзя провести сразу же на месте отбора
пробы или в тот же день в лаборатории.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
67

68. Хранение проб

Способы консервации:
Резкое охлаждение;
Изменение рН среды;
Добавление стабилизирующих веществ,
консервантов, комплексообразователей.
Экстракция органическими
растворителями;
Сорбция на твердых веществах.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
68

69. Хранение проб

Консервация жидких проб
Физическим способом
Охлаждение до 2–5°С;
Замораживание до (-15)–(-20)°С;
Химическим способом
Подкисление до рН ~ менее 2;
Добавление консервирующих реагентов:
хлорид ртути и т.д.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
69

70. Хранение проб

Консервация проб
при анализе сточных вод
Кислород, двуокись углерода, сероводород,
хлор или другие подобные вещества необходимо
определять на месте отбора проб.
Для определения содержания хрома пробы
консервируют на месте отбора, добавляя по
3 ̶ 5 см³ концентрированной азотной кислоты на
один литр жидкости.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
70

71. Хранение проб

Консервация проб
при анализе сточных вод
К пробе, предназначенной для определения цинка,
прибавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты на
1 дм³ пробы;
Пробы, предназначенные для определения рH, железа
общего, взвешенных веществ, не консервируют;
Если проба для определения взвешенных веществ хранится
более 12 часов, то она консервируется хлороформом из
расчета на один литр сточной жидкости 2 см³ хлороформа.
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
71

72. Схема процесса анализа

Объект
исследования
Отбор
пробы
Отчет
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
04.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
кафедра ФХМСП, БГТУ
72