Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

1.

2.

ПРОЦЕССНЫЙ ПОДХОД

3.

СОДЕРЖАНИЕ (часть)
ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

4.

СОДЕРЖАНИЕ (часть)
ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

5.

ПРОЦЕСС:
ВЕРИФИКАЦИЯ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ
важный этап внедрения методики, предшествующий применению,
внутрилабораторному контролю методики, обеспечивающий:
правильное понимание и реализацию методики операторами в целом;
ознакомление, обучение (при необходимости) персонала методике измерений;
проверку наличия и соответствия ресурсов (персонал, помещение, оборудование);
проверку соответствия условий проведения измерений;
проверку соответствия формы представления результатов испытаний, отчетных
документов с учетом требований методики;
- проверку соответствия значений внутрилабораторных показателей качества требованиям
методики;
- принятие решения о способе(ах) обеспечения достоверности результатов
(внутрилабораторного контроля);
- принятие решения о значениях внурилабораторных показателей качества; используемых
для последующиего внутрилабораторного контроля и др.
-

6.

ВЕРИФИКАЦИЯ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ,
выполненная в полном объеме и надлежащим образом предупреждает
ряд некоторых несоответствий при применении методик:
- реализация методики не в соответствии с установленными требованиями;
- незнание или недопонимание персоналом положений методики;
- частичное отсутствие и/или несоответствие ресурсов (персонал, помещение,
оборудование) требованиям методики;
- ведение записей не в соответствии с требованиями методики и документов СМК;
- непроведение, частичное непроведение ВЛК методики;
- проведение ВЛК методики не в соответствии с требованиями методики
(при наличии требований).

7.

ПРОЦЕССНЫЙ ПОДХОД
(см. презентацию)

8.

КРИТЕРИИ АККРЕДИТАЦИИ
(приказ Минэкономразвития РФ № 326)
23.14. наличие правил выбора и использования методик исследований
(испытаний) и измерений, соответствующих области деятельности лаборатории,
предусматривающих:
а) правила документирования сведений об используемых методиках
исследований (испытаний) и измерений, а также обеспечения методиками
исследований (испытаний) и измерений работников лаборатории;
б) правила документирования сведений о зафиксированных отклонениях при
проведении исследований (испытаний), измерений от требований, установленных в
методиках исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила технического
обоснования указанных отклонений, их одобрения со стороны заказчика исследований
(испытаний) и измерений;
23.15. наличие правил разработки, оценки пригодности и использования
лабораторией нестандартных методик; методик, разработанных лабораторией;
стандартных методик, используемых за пределами целевой области их применения;
расширений и модификаций стандартных методик (если указанные методики
используются или их планируется использовать);

9.

Р 50.2.060-2008
Государственная система обеспечения единства измерений.
Внедрение стандартизованных методик количественного
химического анализа в лаборатории. Подтверждение
соответствия установленным требованиям
Р 50.2.090-2013
Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики количественного химического анализа. Общие
требования к разработке, аттестации и применению

10.

11.

12.

13.

14.

15. ВЕРИФИКАЦИЯ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ

16.

17.

18.

7.2. Выбор, верификация и валидация методов
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.1.1 Лаборатория должна применять соответствующие методы и
методики для всех видов лабораторной деятельности и, при
необходимости, для оценивания неопределенности измерений, а также
статистические методы для анализа данных.
Примечание – Термин «метод», используемый в настоящем стандарте, и термин «методика
измерений», приведенный в ISO/IEC Guide 99, могут рассматриваться как синонимы.
7.2.1.2 Все методы, методики и сопутствующие документы, такие, как
инструкции, стандарты, руководства по эксплуатации и справочные
данные, имеющие отношение к лабораторной деятельности, должны
поддерживаться в актуальном состоянии и быть легкодоступными
для персонала (см. 8.3).

19.

7.2.1.3 Лаборатория должна обеспечить применение последней
действующей редакции метода, за исключением случаев, когда ее
применение является нецелесообразным или невозможным. При
необходимости для применения метода должны быть разработаны
дополнительные уточнения, чтобы обеспечить его непротиворечивое
применение.
Примечание – Международные, региональные или национальные стандарты
или другие признанные технические требования, содержащие достаточную и
точную информацию о том, как осуществлять лабораторную деятельность,
не требуется дополнять или переписывать в качестве внутренних процедур
лаборатории, если эти стандарты написаны таким образом, что могут
применяться производственным персоналом лаборатории. Для вариативных
этапов метода или для дополнительного подробного описания может
потребоваться предоставление дополнительной документации.

20.

7.2.1.4 Когда заказчик не определяет метод, который необходимо применять,
лаборатория должна выбрать подходящий метод самостоятельно и
проинформировать заказчика о выбранном методе.
Рекомендуется использовать методы, опубликованные в международных,
региональных или в национальных стандартах, либо рекомендованные
авторитетными
техническими
организациями,
либо
описанные
в
соответствующих научных статьях или журналах, либо установленные
изготовителем
оборудования.
Также
могут
применяться
методы,
разработанные лабораторией, или модифицированные методы.

21.

7.2.1.5 До внедрения методов в работу лаборатория должна подтвердить, что она
может надлежащим образом применять выбранные методы, обеспечивая
требуемое исполнение. Записи о верификации должны сохраняться. Если
изменения в метод были внесены организацией-разработчиком, то верификация
должна быть проведена повторно в необходимом объёме.
ВЕРИФИКАЦИЯ
МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ
МЕТОДИКИ ОТБОРА ПРОБ
7.2.1.6 При необходимости разработки нового метода должен быть составлен план
работ и должен быть назначен квалифицированный персонал, обеспеченный
необходимыми ресурсами. В процессе разработки метода должна проводиться
периодическая оценка работ с целью подтверждения того, что требования
заказчика все еще выполняются. Любые изменения, вносимые в план работ,
должны быть одобрены и утверждены.

22.

7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной
деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение
оформлено документально, технически обосновано, утверждено и
принято заказчиком.
Примечание – Согласие заказчика на отклонения может быть заранее
оговорено в договоре.
Официальное согласующее письмо разработчика,
Росстандарта, организации, поводившей
аттестацию методики измерений.
Важный пункт ГОСТ ISO/IEC 17025 в случае
наличия каких-либо отклонений от методики.
При наличии отклонений следует указанные требования
обязательно реализовать, а также проверить не выходите
ли в сязи с отклонениями за пределы действия методики,
что требует валидацию методики.

23.

Р 50.2.060-2008
Государственная система обеспечения единства измерений.
Внедрение стандартизованных методик количественного
химического анализа в лаборатории. Подтверждение
соответствия установленным требованиям

24.

Для методик
измерений,
методик отбора проб
При
Проверка наличия и соответствия
внедрении
методики
Проверка строгости выполнения
измерений
проводят
подтверждение:
I) обеспечения и контроля необходимых условий (оборудование, персонал,
помещение) для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА;
II) соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в
лаборатории,
требованиям
НД;
III) возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью,
отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка правильности
использования МКХА в лаборатории).
Для методик
измерений,
Проверка соответствия значений внутрилабораторных показателей точности
методик отбора проб
(при наличии показателей точности)

25.

НА ЭТАПЕ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ НУЖНО ТАКЖЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНО
ПРОВЕРИТЬ НАЛИЧИЕ ТРЕБОВАНИЙ К:
1) методике отбора проб;
2) обращению с пробами;
3) построению и контролю стабильности градуировочной характеристики
(соответствие экспериментальных данных, полученных при построении
градуировочной характеристики выбранному виду зависимости,
период стабильности градуировочной характеристики);
4) дистиллированной воде (при наличии);
5) оценке приемлемости результатов;
6) протоколам испытаний;
7) внутрилабораторному контролю (контролируемые показатели, способы контроля).

26.

НА ЭТАПЕ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДИКИ ОТБОРА ПРОБ НУЖНО ОБРАТИТЬ ВНИМАНИЕ НА
ТРЕБОВАНИЯ К:
1) количеству отбираемых проб;
2) пробоотборным средствам;
3) условиям транспортирования;
4) условиям хранения проб;
5) другим требованиям к обращению с пробами (консервация, утилизация, возврат и др.);
6) записям (журнал приемки проб, этикетки, акт отбора проб и др.);
7) внутрилабораторному контролю (контролируемые показатели, способы контроля).

27.

I. Проверка обеспечения и контроль необходимых условий для проведения
анализа в соответствии с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к
установленной процедуре анализа)
1. Проверка использования актуализированного НД на МКХА и его доступности для
всех участников анализа;
2. Проверка наличия (при необходимости - закупку) и соответствия технических
средств (средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для
отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, и
т.п.), реактивов, материалов, стандартных образцов (СО), методик приготовления
аттестованных смесей. Проверка соответствия операторов требованиям методики
измерений.
3. Организация (контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений,
аттестации испытательного оборудования, проверки технического состояния
вспомогательного оборудования;

28.

-
обучение
персонала
работе
в
соответствии
с
НД
на
МКХА;
- распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации
элементов процедуры выполнения анализа.

29.

II. Проверка соответствия операций и правил, осуществляемых при реализации в
лаборатории МКХА, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов
процедуры анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных.
При необходимости конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры
анализа разрабатывают соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к
установленным в НД.

30.

III. Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в
лаборатории можно проводить одним из следующих способов:
- оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой
их соответствия показателям качества, установленным в НД на МКХА (способ I);
- проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного
смещения при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА
(способ II).

31. Алгоритм процедуры внедрения методики (рекомендуемый)

• Приказ (распоряжение) о назначении руководителя работ по
верификации методики и рабочей группы по верификации
методики, в том числе по оценке показателей качества
результатов испытаний (измерений);
• Руководитель работ (назначенное лицо) разрабатывает
программу (план и т.п.) верификации и представляет ее на
утверждение руководителю организации (лаборатории);
• Оформление документа по верификации (акта – для методик
измерений) по окончании работ и/или выпуск приказа
(распоряжения) о верификации МИ с ознакомлением персонала.

32.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПЛАНИРОВАНИЮ
ОЦЕНИВАНИЯ ПРИГОДНОСТИ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ
Сформировать ПРОГРАММУ ОЦЕНКИ ПРИГОДНОСТИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ, в которой указать:
(например № 1)
1) наименование методики измерений;
2) объекты измерений;
3) диапазон измерений;
4) показатели точности методики измерений, значения которых необходимо установить;
5) перечень специалистов, участвующих в оценке пригодности методики измерений с указанием
выполняемых функций (теоретический анализ, экспериментальные исследования, обработка
результатов исследований, формирование заключения по внедрению методики измерений);
6) этапы оценивания пригодности измерений (cм. пример ниже), включая:
теоретический анализ
а) анализ наличия и соответствия помещения(й);
б) анализ наличия и соответствия характеристик оборудования (средства измерений, ВО, ИО, СО,
реактивы, материалы), имеющегося в лаборатории для реализации методики измерений, включая
оценку их соответствия требованиям методики измерений;
в) анализ наличия и квалификации, опыта персонала с учетом требований методики измерений;
г) проверка других элементов/требований согласно Р 50.2.060.

33.

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПЛАНИРОВАНИЮ ОЦЕНИВАНИЯ
ПРИГОДНОСТИ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ
практические и экспериментальные работы
в) обсуждение положений методики измерений с персоналом, включая область
распространения, диапазона измерений, оборудование, технику проведения работ, оценку
приемлемости, условий измерений, включая формы записей, требования к протоколу
испытаний, форм контроля, ответы на запросы со стороны разработчика;
г) проведение экспериментальных исследований по оцениванию внутрилабораторных
показателей точности методики измерений с указанием:
- способ исследования;
- объекта(ов), используемых для испытаний (исследований);
- способ(ы) расчета значений внутрилабораторных показателей точности.
7) Способ представления результатов измерений, расчета;
8) Форма заключения по результатам оценки пригодности
(«Акт» и, при необходимости, «Протокол» по Р 50.2.060)

34.

(пример № 2)
УТВЕРЖДАЮ:
__________ начальник лаборатории
«___»__________ 20___ г.
ПРОГРАММА ОЦЕНКИ ПРИГОДНОСТИ МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ
___________________________
наименование методики измерений
Содержание работ
Сроки проведения
Ответственный
Отметка о выполнении
1 Этап. Подготовительный
1 Оценка соответствия области
применения методики целям (по
п.1), требованиям ГОСТ Р 8.563,
проверка
актуальности
используемого НД на МИ и его
доступности для всех участников
процесса
(должность, ФИО)
Служебная (пояснительная)
записка, отчет

35.

2 Оценка наличия условий, необходимых для
проведения испытаний в соответствии с НД
на МИ:
НД,
регламентирующих
нормативы
качества
объектов
контроля,
других
необходимых НД;
- технических средств (СИ, ИО, ВО, в том
числе оборудования для отбора и подготовки
проб), поверки СИ, аттестации ИО,
технического состояния ВО, включая оценку
соответствия
требованиям
методики
измерений;
квалифицированного
персонала;
помещений, в том числе для приема и
хранения
проб,
включая
оценку
соответствия
требованиям
методики
измерений;
стандартных
образцов
(эталонных
материалов),
реактивов,
расходных
материалов, включая оценку соответствия
требованиям методики измерений.
Служебная
(пояснительная) записка,
отчет
(должность, ФИО);
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)

36.

2 Этап. Подтверждение соответствия реализуемой в лаборатории методики требованиям НД
3 Обеспечение и контроль необходимых
условий для проведения испытаний:
- закупка и установка оборудования, СО
(эта-лонных
материалов),
реактивов,
расходных материалов и т.п.;
- ремонт и оборудование помещений;
обучение
на
курсах
повышения
квалификации;
- обучение персонала процедуре испытаний
в соответствии с НД;
- распределение обязанностей между
сотрудниками лаборатории по реализации
специального эксперимента (планирование
специального эксперимента), в том числе
(при необходимости) разработка форм
записей
Служебная
(пояснительная)
отчет, план
(должность, ФИО);
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)
записка,

37.

2.1 Проверка соответствия операций и правил, осуществляемых при
реализации МИ, требованиям НД
4 Проверка соответствия
процедур по отбору, приему,
хранению проб требованиям НД
5 Приготовление растворов
реактивов, СО, АС, воды
для лабораторного анализа
и т.п. для построения
градуировочного графика и
проведения
процедуры
испытания
на
рабочих
пробах
6 Построение градуировочного графика, оценка
его прямолинейности и
стабильности
градуировочных характеристик
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)
(должность, ФИО)
Служебная
(пояснительная)
записка, отчет,
акты отбора проб,
материалы по
построению
градуировочного
графика

38.

2.2 Экспериментальная проверка правильности использования
МИ в лаборатории
7 Разработка плана специального эксперимента с учетом
особенностей контролируемых объектов (диапазона
определения, наличия мешающих влияний и т.п.)
(должность, ФИО)
8 Проведение экспериментальной проверки правильности
исполь-зования МИ в лаборатории с использованием
рабочих проб
(должность, ФИО)
Служебная
(пояснительная) записка,
отчет, протоколы
результатов испытаний
3 Этап. Заключительный
9 Анализ материалов по внедрению МИ
(должность, ФИО)
Отчет
10 Взаимодействие с разработчиком методики по внесению
изменений и дополнений в МИ (при выявлении
необходимости таких действий)
(должность, ФИО)
Письма
11 Оформление акта внедрения (отчета) МИ и протокола
установленных значений показателей качества результатов
испытаний
(должность, ФИО)
Акт внедрения
протокол
(отчет),

39.

ПРИМЕР № 3
записи по программе (плану) верификации см. в файле Word
(а также пример формы акта верификации (пример № 1),
отчета о верификации и чек-листов)

40.

Основные тезисы, которые могут быть использованы при оформлении акта
Пример № 2
Утвержда
Ф.И.О. (подпись) руководителя лаборатор
«____»________20___
АКТ
верификации методики измерений
(проверки пригодности методики измерений и ее реализации в лаборатории с установленными показателям
точности)
Наименование лаборатории, применяющей данную методику измерений ______________________________________
Наименование методики измерений ______________________________________________________________________
Обозначение НД на методику измерений___________________________________________________________________
Показатели качества результатов анализа были оценены на основе
данных специального эксперимента, контрольных измерений,
(указать нужное)
полученных в период с ___ по ____.
Сведения о наличии и соответствии помещения(й):__________________________________________________________
Сведения о наличии и соответствии оборудования требованиям методики измерений: приведены в приложении А.
Сведения о наличии и соответствии операторов требованиям методики измерений: приведены в приложении Б.
Диапазон измерений и значения внутрилабораторных показателей точности результатов измерений, сведения о соответств
методике измерений:________________________________________________________________________
Сведения (другие сведения согласно программе)____________________________________________________________
Сведения о допуске операторов к проведению измерений: ___________________________________________________

41.

К примеру № 2
Приложение А
к Акту верификации
Сведения о соответствии оборудования требованиям методики измерений _________
№
Оборудование
по методике измерений
Наименование
Характеристики
Оборудование лаборатории
Наименование
Характеристики
Включают сведения о эталоны, СИ, ИО, ВО, СО, х/р, материалах.
* Для эталонов, СИ, СО
Сведения о
соответствии
Примечание
(соответствие
№ 102-ФЗ)*

42.

К примеру № 2
Приложение Б
к Акту верификации методики измерений
Сведения о соответствии операторов требованиям методики измерений _________
№
Требование к
персоналу согласно
методике измерений
Ф.И.О. оператора,
образование, опыт,
знание, навыки
Примечание: сведения о записях при контроле новых операторов
Сведения о
соответствии
Примечание

43.

Основные тезисы, которые могут быть использованы при оформлении акта
Пример
Утверждаю:
Пример № 3
Ф.И.О. (подпись) руководителя лаборатории)
«____»________20____ г.
АКТ
верификации методики отбора проб
Наименование лаборатории, применяющей данную методику отбора проб ______________________________________
Наименование методики отбора проб ______________________________________________________________________
Обозначение НД на методику отбора проб ___________________________________________________________________
Показатели точности методики отбора проб были оценены на основе (если применимо):
данных специального эксперимента
(указать нужное)
полученных в период с ___ по ____.
Сведения о наличии и соответствии помещения(й):__________________________________________________________
Сведения о наличии и соответствии оборудования требованиям методики отбора проб: приведены в приложении А.
Сведения о наличии и соответствии операторов требованиям методики отбора проб: приведены в приложении Б.
Значение внутрилабораторных показателей точности методики отбора (если применимо):
______________________________________________________________________________________________________
Сведения (другие сведения согласно программе)____________________________________________________________
Сведения о допуске операторов к отбору проб: _____________________________________________________________
Способ внутрилабораторного контроля методики отбора проб:________________________________________________
Сведения о значениях показателей качества для последующего внутрилабораторного контроля (если применимо):______
Сведения о возможности применения методики отбора проб в лаборатории с (указать дату): _____________________

44.

К примеру № 3
Приложение А
к Акту верификации методики отбора проб
Сведения о соответствии оборудования требованиям методики отбора проб _________
№
Оборудование
по методике отбора проб
Наименование
Характеристики
Оборудование лаборатории
Наименование
Характеристики
Включают сведения о эталоны, СИ, ИО, ВО, СО, х/р, материалах.
* Для эталонов, СИ, СО
Сведения о
соответствии
Примечание
(соответствие
№ 102-ФЗ)*

45.

К примеру № 3
Приложение Б
к Акту верификации методики отбора проб
Сведения о соответствии операторов требованиям методики отбора проб _________
№
Требование к
персоналу согласно
методике отбора проб
Ф.И.О. оператора,
образование, опыт,
знание, навыки
Примечание: сведения о записях при контроле новых операторов
Сведения о
соответствии
Примечание

46.

• В результате конкретизации (уточнения) отдельных этапов
процедуры анализа во взаимодействии с разработчиком
методики разрабатываются соответствующие лабораторные
процедуры в дополнение к установленным в НД. Такие
дополнения должны быть оформлены официальным
согласующим письмом разработчика, либо официальным
внесением разработчиком изменения в НД на МИ (по
ГОСТ Р 8.563)
• На этапе верификации методики в целях обеспечения полноты
и единообразия в записях рекомендуется обсудить и после
утвердить форму первичных записей, которые будут делать
исполнители при проведении испытаний, отбора проб после
внедрения методики.