Планирование экспериментов предметной области кандидатской диссертации

1.

Планирование экспериментов
Предметной области
кандидатской диссертации
www.themegallery.com
LOGO

2. Цель исследования

Основная цель:
Определить влияние различных факторов на
величину химического сдвига, и как следствие,
на механизм комплексообразования БАС
www.themegallery.com
LOGO

3. Черный ящик

Входные параметры:
Отклик – экспериментально измеряемый
Концентрация, тип буфера
параметр (химический сдвиг)
www.themegallery.com
LOGO

4. Диапазон факторов

Диапазон изменения концентраций:
0.4-3 мМ
Снизу интервал ограничен чувствительностью ЯМР-спектрометра,
Сверху – растворимостью изучаемого соединения
В качестве буферных систем выбраны 3 наиболее часто
используемых буфера:
HEPES, D2O и PhBuf
www.themegallery.com
LOGO

5. Схема двухфакторного дисперсионного анализа без повторений

www.themegallery.com
LOGO

6.

Схема двухфакторного дисперсионного
анализа без повторений
B
A
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
Механизм
агрегации
4.277 4.275 4.273 соединений
4.272 4.271 4.271
ароматических
HEPES
4.285
4.28
4.278
D2O
4.283
4.279
4.277
4.274
4.274
4.272
4.271
4.27
PhBuf
4.278
4.273
4.271
4.268
4.265
4.261
4.26
4.259
2.2
2.4
2.6
3
4.27
4.269
4.268
4.267
4.269
4.265
4.263
4.262
4.261
4.253
4.252
4.251
4.251
4.25
Фактор A – концентрация
Фактор B – тип буфера
www.themegallery.com
LOGO

7.

Средние по столбцам и строчкам:
Ai
yi
m
Bj
yj'
k
Среднее всех результатов:
1 k m
y
yij
km i 1 j 1
www.themegallery.com
LOGO

8.

2
ош
S
m
k m
2
1
2
yij yi k y j ' y
k 1 m 1 i 1 j 1
j 1
2
m k
yi y
S
k 1 i 1
2
A
m
2
k
2
SB
y j ' y
m 1 j 1
www.themegallery.com
LOGO

9.

Значимость влияния факторов A и B оценивается по
критерию Фишера
S A2
F 2 F1 p f1 , f 2 , f1 k 1, f 2 k 1 m 1
Sош
S A2
25.4 2.2
2
Sош
SB2
F 2 F1 p f1 , f 2 , f1 m 1, f 2 k 1 m 1
Sош
SB2
97 3.4
2
Sош
Влияние факторов A и B считается значимым
www.themegallery.com
LOGO

10.

Концентрационные зависимости химических сдвигов
www.themegallery.com
LOGO

11.

Модель для описания экспериментальных
зависимостей
m d m
2 Kx0 1 4 Kx0 1
n
Kx0
ei i
2
i 1
n – число экспериментальных точек,
ei , i
- экспериментальное
и теоретическое значение химического сдвига соответственно.
www.themegallery.com
LOGO

12.

www.themegallery.com
LOGO